معيارية جودة المياه

 بقلم : كيميائية / رشا إسماعيل محمد

دبلومة كيمياء تحليلية

تمهيدي ماجستير كيمياء تحليلية

 

مقدمة:

ان مفهوم جودة المياه يعتمد فى الاساس على معايير القياس الكيميائية، الفيزيائية، البيولوجية والأشعاعية وذلك لتقييم نوعية الماء وتعيين تركيز جميع المكونات والأضافات التى تضاف إليها ، ثم مقارنة نتائج هذا التركيز مع الغرض المستخدم له هذه المياه.

والجدير بالذكر  أن الماء المقطر  يعتبر من أكثر أشكال الماء جودة ونقاوة إلا أنها ليست مناسبة لكل الأغراض الحيوية وتعتبر بيئة غير مناسبة لكثير من الكائنات الحية لذلك يتوقف قياس جودة الماء إعتمادًا على الغرض المُستخدم له فالماء الذى يستخدم في المنازل للشرب وإعداد الطعام يختلف عن الماء المُستخدم لتربية الأسماك عن الماء المستعمل لري المزروعات. في حين تتميّز مياه البحار والمحيطات بجودتها العالية بالنسبة للعديد من أنواع الاسماك، إلا أنّها غير مناسبة لبعض الكائنات الأخرى، كذلك الماء المستخدم فى الأغراض الصناعية.

العرض:

يتناول هذا المقال كيفية الوصول الى افضل معيار لقياس جودة المياه، فالماء يعتبر من أحد عناصر الحياة الرئيسية ولا يمكن أن تستمر الحياة بدون مياه. لذلك من الضرورى معرفة كيمياء وبيولوجيا المياه لإيجاد أفضل الطرق المناسبة للمعالجة والحد من تلوث المياه لجعلها مناسبة للأستخدام الشخصي أو الصناعي أو الزراعي.

معايير قياس جودة المياه

1-     المعايير الفيزيائية

  • درجة الحرارة : تؤثر درجة الحرارة بشكل مباشر على العمليات البيولوجية في الماء، حيث يؤدّي إرتفاع درجة الحرارة إلى إنخفاض تركيز الأكسجين المذاب في الماء وزيادة معدل عمليّات الأيض للكائنات الحية وتَسريع تكاثرها ، ويعتبر مِقياسا فى أنتاج الماء لبعض الأغراض الصناعية.
  • العكارة: تؤدي الأجسام العالقة التي لا تَذوب في الماء مثل الطحالب وذرات الرمال والبكتيريا إلى تُعكر لون الماء، الأمر الذي يؤدي إلى تقليل إمكانية دخول أشعة الشمس إلى التجمعات المائية وبالتالي تقليل عملية التمثيل الضوئي وتقليل تركيز الأكسجين مع زيادة تركيز ثاني أكسيد الكربون في الماء، مما يؤثر سلباً على الكائنات الحية، ويتمّ قياس تَعكّر الماء بوحدات NTU ويعتبر مقياس مهم لتقييم جوده الماء، كذلك من الخصائص الطبيعية لمياه الشرب أن يكون صافياً فالحد الأقصى للعكارة في الماء المعالج 5 وحدات.
  • لون وطعم ورائحة الماء: من المعروف أنّ الماء النقي عديم الطعم واللون والرائحة وبالتالي فإنّ وجود أيّ صفة من هذه الصفات يعني تلوّث الماء فاللون يجب أن يكون مقبولاً لا يتجاوز 50 وحدة بمقياس الكوبالت البلاتيني  والطعم أن يكون مقبولاً مستساغاً والرائحة معدومة.

2-     المعايير الكيميائية

عادةً تعتبرالمعايير الكيميائية مقياس للعناصر الكيميائية فى الماء ومنها الأملاح الذائبة فبطريقة طبيعيّة تنتج هذة الاملاح عن ذوبان الصخور أو الأملاح الموجودة في التربة، أو بطريقة غير طبيعية بفعل الإنسان من خلال إستعمال الأسمدة الكيميائية أو خلط الماء الصالح للشرب بمياه الصرف، على سبيل المثال تؤدّي زيادة نسبة النَيترات والفُوسفات في الماء إلى تكاثر الكائنات الحية النباتية بسرعة  وعلى وجه الخصوص الطحالب، مما يقلل التمثيل الضوئي للنباتات وتركيز الأُكسجين فتموت معظم الكائنات التي تعيش في الماء، كما أنّ زيادة النَيترات في ماء الشرب يؤدّي إلى إتصالها مع مادة الهيموجلوبين الموجودة في كرات الدم الحمراء وإعاقة نقل الأكسجين في الجسم.

نتناول هنا فى هذا المقال بعض المعايير الكيميائية منها مثل:

  • الأكسجين: تحتاج الكائنات التي تعيش في الماء إلى نسبة معيّنة من الأكسجين حيث يصل التركيز الأدنى للحياة في الماء إلى 4ملغم/لتر ولا تستطيع الكائنات العيش بتركيز أقلّ من هذا ، ومن الخصائص الطبيعية لماء الشرب مثلا أن يكون تركيز الأكسجين المذاب عند درجة 25 ْم 5-8 ملغم/ لتر بينما يكون تركيز ثاني أكسيد الكربون المذاب عند درجة 25 ْم 2-3 ملغم/ لتر .
  • درجة الحموضة: ويقصد به نسبة درجة حامضية أو قاعدية الماء، حيث يقاس pH في مجال 0ـ 14، وعندما تكون نسبة pH=7  فهو متعادل، أمّا إذا كانت أقلّ من 7 فهو حامضي، أما أكثر من 7 فهو قاعدي.
  • عسر الماء: يقصد بعسر الماء تركيز أيونات الكالسيوم والماغنسيوم مجتمعة في الماء، فكلّما زاد تركيز هذه الأيونات زاد عسر الماء (مانع التصبن)، بخلاف الكالسيوم والماغنسيوم توجد ايضا املاح اخرى مثل الكبريتات، الكربونات والصوديوم وغيرها. وبالتالي يعتبر زيادة الأملاح عائقا فى جودة الماء المستخدم صناعياً، فمن الخصائص الطبيعية لماء الشرب ألا يزيد تركيز الأملاح الذائبة الكلية في الماء عن500 جزء فى المليون.
  • المعادن الثقيلة: قد تتواجد بعض من المعادن الثقيلة بنسبة قليلة جدا فى الماء وهذة المعادن تؤثرعلى صحّة الإنسان سواء كانت معادن طبيعيّة ناتجة عن ذوبان الصخور أو معادن صناعية ناتجة عن الماء العادم فمن المعادن الثقيلة الرصاص، الزئبق، الزرنيخ، الكادميوم، النترات والحديد فمثلا لا يجوز أن تزيد نسبة الرصاص عن 10 ميكروغرامات لكل لتر ويستخدم فى الكشف عن وجود هذة المعادن الثقيلة جهاز الامتصاص الذرى.
  • الفحوص الكيميائية العضوية: هي إختبارات طارئة لا يتم إجراؤها إلا في حالة الشك بإختلاط الماء ببعض المُلوثات كالمُبيدات الحشرية، المواد النِفطية والمُخلفات الصناعية.

3-     المعايير البيولوجية:

يقوم مبدأ المِعيار البيولوجي على قياس نسبة الكائنات الحية وخصوصاً اللافقاريات التي تعتبر أكثر الكائنات حساسية ضد التلوث التي تعيش وتتكاثر داخل الوسط المائي حيث يجب أن يتراوح المُعامل البيولوجى بين 0 و10، وكلّما زادت القيمة من ستة إلى عشرة كان ذلك مِعياراً مرتفع على جودة الماء.

  • قياس متطلب الاكسجين الحيوى على مدار خمسة أيام ((BOD5 : هو معيار يكثر إستخدامه غالباً في قياس تلوّث الماء ويقيس المتطَلب البيولوجي للأكسجين خلال مدّة زمنية لا تتجاوز الخمسة أيام حيث يُحسب كمية الأكسجين المطلوبة لتنفس البكتيريا للقيام بتحلل المواد العضوية الموجودة في الماء؛ ويكون ذلك تحت تأثير درجة حرارة º20 م وتٌقاس وحدتها في الظلام بـ مجم / لتر.
  • فحوص جرثومية: تهدف الفحوص الجرثومية إلى التأكّد من خُلو الماء من بعض الأنواع البكتيرية المسببة للأمراض كالبكتيريا الشريكية القولونية، والبكتيريا القولونية البرازية.

4-     المعايير الإشعاعية :

يقصد بها المواد المشعة، والتي تؤدي إلى تلوث الماء إشعاعياً ، وقد يكون مصدر هذه المواد المشعة ذوبان الصخور أو رمي مُخلفات المواد المشعة الناتجة عن المَصانع أو المُستشفيات أو المُختبرات في الماء، ويعتبر هذا الأمر خطيراً جداً لتأثيره على مبنى المادة الوراثية للإنسان  DNA وتسبب له حدوث طفرات فيها أو الإصابة بمرض السرطان مثل: عنصرى الرادون والراديوم.

من خلال هذة المعايير وقياسها بدقة داخل مختبرات علمية وتحت ايدى متخصصون يمكن الوصول لأفضل جودة للماء وذلك بمتابعة عملية فحص انتاج ومعالجة المياه بشكل دورى بِجمع عينات الفحص و بأخذها مباشرة من مصادرها سواء من محطات التنقية السطحية او من  الآبار الجوفية او من أماكن التخزين المسموح بها ، مع مراعاة إتباع إرشادات الأخصائيين في هذا المجال، وفي حالة إجراء الفحوص لأغراض قانونية، فيقوم المُختبر بجمع العينات، لضمان المِصداقية وعدم التلاعب، وكذلك الأمر بالنسبة للفحوص المتخصصة الدقيقة، كاختبارات الرادون وكبريتيد الهيدروجين, وقد يستخدم فحص العينات لأثبات كفائة وحدات المعالجة للماء المستخدمة فى الأغراض الصناعية والحيوية بشكل عام .

الخلاصة:

بناءًا على ما سبق نجد أن الفحص والتحليل الدورى للماء سواء المستخدم فى الأغراض الشخصية الحياتية (الشرب –الطعام –الأستحمام) أو الأغراض الزراعية أو الأغراض الصناعية (صناعة الأغذية –الأدوية –وغيرها) لها اهميتها قبل المعالجة لتحديد طرق المعالجة اللازمة وبذلك نصل لأفضل معيار لقياس جودة الماء على حسب أستخدامها.

لذلك بإذن الله فى المقالات القادمة سوف نتطرق إلى بعض جوانب أساليب التحليل للماء وطرق المعالجة لها.

 

المراجع:

 

 

 

أسس التحاليل الكيميائية

مقدمة :

يعتبر التحليل الكيميائي من أكثر الفروع التطبيقية أهمية في الكيمياء لأنه يساعدنا على تحديد هوية العناصر و المركبات الموجودة و كذلك كمياتها .

و يقسم التحليل الكيميائي إلى :

أ – التحليل الكيفي النوعي أو الوصفي : يساعدنا هذا النوع من التحليل على تحديد أنواع العناصر أو الأيونات الداخلة في تركيب المادة المدروسة ( العينة ) .

ب – التحليل الكمي :  يساعدنا هذا النوع من التحليل على تحديد كمية كل عنصر من العناصر أو الأيونات الداخلة في تركيب المادة المدروسة ( العينة ) .

نبدأ عادة عند دراسة مركبٍ ما مجهول بالتحليل الكيفي النوعي لمعرفة العناصر في العينة ثم نعمل على تحديد كمية كل عنصر و نسبته المئوية في المركب المدروس اعتمادا على طرق التحليل و على قوانين التحليل . تزداد صعوبة التحليل مع ازدياد عدد العناصر الموجودة في العينة نظرا لوجود تفاعلات متشابهة أو متقاربة تتداخل مع بعضها البعض أثناء عملية التحليل و لهذا يجب اختيار التفاعل المناسب كما يجب فصل أو إبعاد العناصر التي تتداخل تفاعلاتها قبل البدء بعملية التحليل .

يقسم التحليل الكمي على الأفرع التالية :

أ – التحليل الكمي الحجمي ( وهو موضوع دراستنا ) : يعتمد على قياس حجم المحلول المعلوم التركيز ( القياسي ) اللازم للتفاعل مع كمية أو حجم محدد من المادة المجهولة التركيز ( العينة المراد دراستها ) .

ب – التحليل الوزني : يعتمد على فصل العنصر أو المادة المطلوب تقدير كميتها بإحدى الطرق الكيميائية اعتمادا على خواصها .

ج – التحليل الآلي : يعتمد على الصفات الفيزيائية  و الكيميائية للمادة و على استخدام الآلات و الأجهزة لتحديد نوع و كمية المادة بدقة عالية .

فوائد التحليل الكيميائي :

أ – التعرف على المواد الكيميائية  العضوية و غير العضوية .

ب – تحديد بنية المادة الكيميائية و صيغتها الكيميائية .

ج – تحديد جودة و صلاحية المواد المختلفة المستخدمة في معالجة المياه وصنع  الغذاء ، الدواء ، المواد الزراعية ….الخ .

تصنيف طرق التحليل الكمي الحجمي ( أنواع المعايرات ) :

يتم التصنيف بحسب التفاعلات الكيميائية الحاصلة أثناء عملية التحليل و المعايرة ما بين المادة المعلومة التركيز ( المحلول القياسي ) و المادة المدروسة ( المحلول المجهول )  :

أ – معايرات التعادل : ( تفاعل الاحماض  مع القلويات ) :

تتفاعل أيونات الهيدروجين الحمضية مع ايونات الهيدروكسيد القلوية

و يرافق هذا التفاعلات تغيرات في قيمة الرقم الهيدروجيني pH .

يتفاعل الحمض مع القلوي مهما كانت قوة الحمض أو القلوي و نحصل على ملح و ماء

يرافق هذا التفاعل تغيرات في قيمة pH المحلول تبعا لتغير تركيز أيونات H+ و OH¯ و تأخذ قيم 14 ≥ pH ≥ 0 .

عند معايرة حمض مع قاعدة قياسية ينخفض تركيز الحمض بشكل تدريجي في وعاء التحليـل و بذلك تزداد قيمة pH حتى الإقتراب من نقطة التكافؤ التي يكون التغير حولها حادا و مفاجئا ، بعدها يختفي الحمض تماما و يصبح الوسط قلويا و تزداد قيمة pH  ببطء مع ازدياد كمية القلوي المضافة تزداد دقة المعايرة مع تزايد القفزة المرافقة لقيمة pH المحلول قرب نقطة التكافؤ ( أي قبل و بعد نقطة التكافؤ ) . أما عند معايرة قلوي بحمض قياسي فإن التغيرات في pH  المحلول ستكون معاكسة للحالة السابقة .

ترتبط قيمة pH المحلول الناتج عند نقطة التكافؤ بطبيعة الملح المتشكل و تأخذ القيم التالية :

pH = 7 عندما يكون الملح ناتج عن تفاعل حمض قوي مع قلوي قوي .

pH > 7 عندما يكون الملح ناتج عن تفاعل حمض ضعيف مع قلوي قوي ، و السبب في ذلك تفاعل الشق الحمض الضعيف مع الماء ( تميؤ الملح ) .

pH < 7 عندما يكون الملح ناتج عن تفاعل حمض قوي مع قلوي ضعيف ، و السبب في ذلك تفاعل الشق القلوي الضعيف مع الماء ( تميؤ الملح ) .

تستخدم الدلائل لتحديد نقطة نهاية المعايرة نظرا لعدم حدوث أي تغير ملحوظ يرافق تفاعلات التعادل و يدل على نقطة التكافؤ التي يتساوى عندها عدد مكافئات الحمض مع عدد مكافئات القلوي . و لتحديد كمية المادة نلجأ إلى العلاقات الخاصة بالتعبير عن التركيز السابقة الذكر .

و من أهم الدلائل المستخدمة في معايرات التعادل هي :

أ – دليل الميثيل البرتقالي Methyl Orange         ب – دليل الفينولفثالين Phenolphthalein   ج-Methyl Red

  د- Bromothymol Blue

ب . معايرات التأكسد و الاختزال : ( تفاعلات المواد المؤكسدة مع المختزلة ) :

يحصل فيها بعض الانتقالات الإلكترونية بين المواد المتفاعلة تؤدي إلى تغيرات في أرقام الأكسدة و يرافق هذه المعايرات تغيرات في الجهد الكهربائي .

ج – معايرات الترسيب : تعتمد على التفاعلات الكيميائية التي يرافقها تشكيل رواسب قليلة الذوبان أثناء المعايرة و ذلك باستخدام محلول قياسي مناسب ( المرسب ) .

شروط  التفاعل الكيميائي المستخدم في المعايرة:

أ – سريعا و يفضل عدم استخدام الحرارة أو المواد الحافزة في تسريعه .

ب – محددا بمعادلة كيميائية موزونة و ثابتة .

ج – تاما أي أن تكون قيمة ثابت الإتزان كبيرة  K >108

د – واضحا في تغيير خواص المحلول عند نقطة التكافؤ ( أو نقطة نهاية المعايرة ) كتغيير في اللون أو تشكل راسب أو اختفاؤه .

هـ – إنتقائيا ( نوعيا ) أو مميزا أي أن تتحد المادة القياسية مع المادة المدروسة ( المجهولة ) و ليس مع أي مادة أخرى أو الشوائب الموجودة فيها .

 

الشروط اللازم توافرها في المادة القياسية الأولية:
أ-يسهل الحصول عليها نقية و يمكنت جفيفها ما بين 110-120 درجة سيليزيوس دون أن تنحل بالحرارة .
ب-سهولة ذوبانهافي الماء .
ج-يجب ألا يحدث لها أي تغير في الكتلة أثناء الوزن أي أن المادة لاتمتص بخار الماء من الجو و لا تتأكسد بأكسجين الهواء الجوي و لا تتفاعل مع غازثاني أكسيد الكربون الموجود في الهواء الجوي كما يشترط أن لا يتغير تركيبهاالكيميائي أثناء الحفظ أو التخزين عند درجات الحرارة العادية.
د-أن تكون مادة صلبة و غير قابلة للتطاير عند درجات الحرارة العادية .
هـ-أن تكون كتلتهاالمكافئة كبيرة حتى يمكن إهمال أخطاء الوزن و هذه الأخطاء تتراوح عادة بين 0.0001-0.0002 جرام و للحصول على نتيجة دقيقة يجب ألا تقل الكتلة اللازمة من المادةالقياسية عن 0.2 جرام.
و-تتفاعل بسرعة مع المادة المراد تقديرها والأحماض و القواعد لا تعتبر من المواد القياسية الأولية لأن بعض الأحماض تمتص بخارالماء من الجو من مثل حمض الكبريتيك المركز كما أن بعض القواعد تمتص بخار الماء وتتفاعل مع غاز ثاني أكسيد الكربون الموجود في الجو من مثل الصودا الكاوية و كذلك إنبعض الأحماض و القلويات قابلة للتطاير من مثل حمض الهيدروكلوريك المركز و محلولالأمونيا.

 المعايرة :

المعايرة هي العملية التي يتم فيها تحديد الحجم المستهلك من المحلول القياسي للوصول إلى التفاعل التام مع حجما محددا من المحلول المجهول التركيـز و يتـم ذلك بعدة طرق مختلفة  :

أ – المعايرة المباشرة : يتفاعل المحلول القياسي بشكل مباشر مع المحلول المجهول .

ب – المعايرة غير المباشرة : تتفاعل العينة مع مادة مناسبة لتعطي مادة مكافئة للعينة المجهولة و التي يتم معايرتها بمحلول قياسي .

 

نقطة التكافؤ و نقطة نهاية المعايرة :

نقطة التكافؤ هي نقطة نظرية يصعب تحديدها بشكل عملي و هي تدل على لحظة التفاعل التام بين المحلول القياسي و المحلول المجهول ، أنها النقطة التي يتساوى عندها عدد المكافئات الغرامية للمحلول القياسي مع عدد المكافئات الفراغية للمحلول المجهول .

أما نقطة نهاية المعايرة فهي النقطة العملية التطبيقية التي تحدد لحظة نهاية المعايرة نتيجة لتغيير مفاجيء في إحدى الخصائص الفيزيائية أو الكيميائية للمحلول كظهور لون أو تشكل راسب أو ذوبانه , تغير في قيمة pH أو الحرارة النوعية أو شدة التيار الكهربائي و هي قريبة من نقطة التكافؤ النظرية ( قبلها أو بعدها )

الدليل :

عبارة عن حمض ضعيف أو قلوي ضعيف يتغير لونه في مجال محدد من قيم pH  يعرف بمجال الدليل . و هذه الحموض أو القلويات تكون ضعيفة التأين و يكون لون أيوناتها مختلف تماما عن لون الجزيئات غير المتأينة . يتم اختيار الدليل المناسب الذي سيتغير لونه عن pH  قريبة من  pH نقطة التكافؤ المتوقعة .

تتم إضافته أثناء المعايرة بكمية ضئيلة جدا تتســبب في إحداث تغيرا ملحوظا لإحدى الخصائص الفيزيائية أو الكيميائية للمحلول و يساهم في تحديد نقطة نهاية المعايرة و التي يجب أن تتطابق مع نقطة التكافؤ أو أن تكون قريبة جدا منها ما أمكن و عمليا يوجد فارق ضئيل جدا بين النقطتين يعبر عنه بخطأ الدليل . و الدليل يختلف بحسب المعايرة كما سوف نرى ذلك لاحقا .

و هناك العديد من أدلة التعــادل مثل أحمــر الميثيل  Methyl Red  و بروموثايمول الأزرق Bromothymol Blue .

و فيما يلي طرق تحضير بعض الأدلة الهامة :

1 – الفينولفثالين 0.1 ٪  ذوب 1 جرام من الكاشف في 70  مل من الإيثانول 95٪، ثم خفف المحلول لحد 1 لتر بإضافة الماء المقطر.

2 – الميثيل البرتقالي 0.1 ٪ ذوب 1 جرام من الكاشف في الماء المقطر لحد 1 لتر.

3 – الميثيل الأحمر 0.1٪ : أطحن 0.1 جرام من الكاشف ثم أذبه في 37 ميللتر من هيدروكسيد الصوديوم تركيز 0.1 مولاري، خفف الخليط بالماء المقطر لحد 1 لتر.

4 – بروموثايمول الأزرق 0.1 ٪ : اطحن 1 جرام من الكاشف ثم أذبه في 16 ميللتر من هيدروكسيد الصوديوم تركيز 0.1 مولاري، خفف الخليط بالماء المقطر لحد 1 لتر.

5 – أليزرين الأصفر 0.1 ٪: ذوب 1 جرام من الكاشف في 00 2 ميللتر من الإيثانول 95٪، ثم خفف المحلول ليصل إلى 1 لتر بإضافة الإيثانول 95٪.

6 – الفينول الأحمر 0.1٪: اطحن 1 جرام من الكاشف ثم أذبه في 28.2 ميللتر من هيدروكسيد الصوديوم تركيز 0.1 مولاري، خفف الخليط بالماء المقطر لحد 1 لتر

 الأخطاء الموجودة فى التحاليل و الشروط الأساسية اللازمة للتحليل :

ترتكب العديد من الأخطاء أثناء المعايرة و هي أخطاء لا يمكن تجنبها مثل الخطأ المرتكب نتيجة استخدام دليل ما يتغير لونه قبل نقطة التكافؤ أو بعدها ( خطأ الدليل ) .، خطا تقدير حجم المادة المجهولة و يعود إلى دقة الماصة المستخدمة ، خطأ تقدير حجم المحلول القياسي و الذي يعود إلى دقة السحاحة المستخدمة ، خطا تقدير وزن المـادة والذي يـعود إلى خـطأ الميزان أو حساسيته ( أخطاء الأدوات ) . و هناك أخطاء تعود للصدفة و هي غير محددة ، كما توجد أخطاء تعود إلى عيب في طريقة التحليل كعدم نقاوة المواد و كذلك دقة الأجهزة المستخدمة ، و أخيرا هناك خطأ الكيميائي أو المجرب . و لهذا لابد من توفير العديد من الشروط أثناء المعايرة و التي تختلف باختلاف التفاعلات المستخدمة في التحليل و من أهم هذه الشروط نذكر :

أ – يجب استخدام أدوات نظيفة و أحيانا جافة تماما .

ب – يجب استخدام أجهزة قياس  و أدوات حساسة جدا و دقيقة .

ج – يجب اعتماد طريقة مناسبة للتحليل و اختيار الشروط الأمثل للمعايرة من حيث درجة الحرارة و التركيز و الرقم الهيدروجيني …. إلخ  بحيث نحصل على النتائج المطلوبة بالدقة و السرعة المناسبتين .

د – يجب اخذ عينات متجانسة تمثل المادة الأصلية المدروسة ( المجهول ) .

هـ – يجب تحديد نقطة نهاية المعايرة بدقة و اختار الدليل المناسب الأقرب إلى نقطة التكافؤ .

و – يجب إضافة المحلول القياسي قطرة قطرة عند الإقتراب من نقطة نهاية المعايرة مع التحريك السريع و مراعاة غسل جوانب الدورق المخروطي بقليل من الماء المقطر لإزالة القطرات العالقة على الجدار الداخلي و لضمها إلى مزيج المعايرة .

ز – يجب إيقاف المعايرة فور الوصول إلى التغير المطلوب كظهور لون أو اختفاؤه أو تغيره على أن يكون هذا التغير ثابتا لمدة لا تقل عن دقيقتين .

ح – تكرار المعايرة ثلاث مرات على الأقل .

ط – توخي الدقة في العمل من وزن و قياس الحجوم و حساب النتائج .

 

 الحسابات الكيميائية و معالجة النتائج

يقوم الكيميائي بالعمليات التالية بعد إتمام المعايرة :

أ – تسجيل الحجوم و الأوزان المستخدمة في كل معايرة .

ب – حساب النتائج وفقا لقوانين المعايرة التي ذكرت سابقا .

ج – اختيار أفضل النتائج بعد القيام بثلاث تجارب على الأقل و هذا يعني استبعاد النتائج الشاذة إن وجدت و أن لا يكون هناك فروق في الحجوم أكثر من 0.1 مليلتر .

د – حساب وسطي النتائج من خلال العلاقة التالية :

هـ – حساب الإنحراف المعياري للتعرف على دقة العمل :

تحضير المحاليل القياسية

المحلول القياسي هو محلول معلوم التركيز بدقة متناهية و لهذا يجب العمل بدقة أثناء تحضير المحاليل القياسية لأنها ستستخدم لاحقا لتحديد تراكيز المواد المجهولة ( أو العينات ) .

توجد طريقتان لتحضير المحاليل القياسية و ذلك وفقا لطبيعة المركب الكيميائي المستخدم في التحضير كما سنرى .

أ – الطريقة المباشرة : تستخدم لتحضير المحاليل القياسية للمواد التي تتمتع بالشروط التالية :

1 – ثابتة لا يطرأ عليها أي تفكك أو تغير كيميائي مع الزمن .

2 – عالية النقاوة و أن تكون نسبة الشوائب فيها محددة بدقة .

3 – معروفة التركيب الكيميائي .

4 – إن كانت ممتصة  للماء فيجب أن تكون معلومة الرطوبة ( محتوى الماء ) .

و طريقة التحضير تتلخص بما يلي :

تجفف المادة الثابتة لطرد آثار الرطوبة التي تحتويها و هو الأفضل أو تؤخذ الرطوبة و الشوائب الأخرى بعين الاعتبار عند حساب وزن الكمية اللازمة للتحضير . و عملية الوزن تتم بواسطة ميزان تحليلي حساس  و يجب الإنتباه إلى دقة الوزن بعدها تحل المادة المذابة حتى الحجم المطلوب في دورق عياري .

يمكننا تحضير العديد من المواد بالطريقة المباشرة مثل حمض الأكساليك ، بيكربونات الصوديوم أو البوتاسيوم ، كلوريد الصوديوم أو البوتاسيوم ، كربونات الصوديوم أو البوتاسيوم ، نترات الفضة , و غيرها .

ب – الطريقة غير المباشرة : تستخدم لتحضير المحاليل القياسية للمركبات الكيميائية التي لا تتوفر فيها إحدى الشروط السابقة الذكر ، و يمكننا تحضير المحاليل القياسية للمركبات النقية الصلبة مثل القلويات التي تعتبر شرهة للماء كهيدروكسيد الصوديوم أو البوتاسيوم أو المركبات السائلة الموجودة في محاليل مائية مثل حمض الهيدروكلوريك و حمض الكبريتيك و حمض النيتريك و هيدروكسيد الأمونيوم …إلخ ، أو المواد القابلة للتفكك مثل فوق أكسيد الهيدروجين و كذلك المواد السهلة التطاير مثل اليود .

و لتحضير المحاليل القياسية بالطريقة غير المباشرة   نتبع الخطوات التالية :

1 – تحضير محلول يزيد تركيزه عن التركيز المطلوب بنسبة 10 – 20 ٪ بالطريقة المباشرة .

2 – يعاير المحلول المحضر باستخدام محلول قياسي محضر بدقة .

3 – يحسب تركيز المحلول المحضر و من ثم يخفف إلى التركيز المطلوب بدقة.

4 – يتم التحقق من تركيز المحلول القياسي الناتج عن التخفيف بمحلول قياسي آخر محضر بدقة و بشكل مسبق .

 

الأجهزة و الأدوات المستخدمة في عمليات المعايرة

 

 1 – الميزان الكيمائي: تختلف الموازين الكيمائية حسب الغرض الذي تستخدم من أجله في نوعيتها وحساسيتها. ويجب الإلمام بطريقة استعمال الميزان والمحافظة على نظافته، وألا توزن فيه مواد ساخنة أو باردة. وهناك طريقتان للوزن:

أ – الوزن المباشر، بأن يصفر الميزان ويوضع عليه إناء الوزن، ثم تضاف المادة المراد وزنها. والفرق بين الوزن يساوي وزن المادة.

ب – الوزن بالفرق، حيث يوزن الإناء وبداخله المادة، ثم تفرغ منه المادة في الكأس ويعاد وزنه. والفرق في الوزن يعبر عن وزن المادة.

2 – الدورق القياسي : سطح السائل  يجب مراعاة قراءة السطح عند أسفل سطح السائل المقعر .

3 – الماصة : وهي عبارة عن أنبوب زجاجي به انتفاخ في الوسط.

4 – السحاحة: أنبوبة زجاجية مدرجة، يوجد بطرفها الأسفل صنبور زجاجي بمحبس. معدة لتؤخذ منها أحجام مختلفة بالإزاحة التنقيطية. مدرجة إلى سنتمترات مكعبة ( مل) وكل سنتمتر مكعب مدرج إلي عشرسنتمتر10/1 مكعب.ويراعى في استخدامها: تثبت رأسياً في حامل وماسك بإحكام ورفق. تغسل بالسائل المستخدم قبل ملئها. تملأ بواسطة قمع صغير حتى يصل سطح السائل أعلى فوق تدريج الصفر.ثم يرفع القمع ويضبط الصفر. تتم قراءة السحاحة في مستوى العين. عند النهاية تغسل جيداً بالماء.

5 – دورق مخروطي : ينقل إليه المحلول من الماصة. تسهل تحريكه.

 6 – المخبار المدرج : يستخدم لنقل المحاليل غير القياسية.حيث تقيس أحجام تقريبية.

 

بقلم /

 د/ممتاز السيد محمد بخيت                                                                                                                     

 

اﻹختبارات والفحوصات التي تجري لمياه الشرب

 بقلم / أحــمــد السـروي

إستشاري معالجة المياه والبيئة

  1.مقدمة

تجرى عادة اختبارات على أنواع المياه المختلفة ومنها مياه الشرب لتحديد محتواها من المواد العضوية وغير العضوية.  ومعرفة مدي احتوائها علي ملوثات بيولوجية من عدمه ,وتستخدم عادة أجهزة تحليلية للقياس منها ما هو اجهزة تحليل فيزيائية ومنها ما هو اجهزة تحليل كيميائية أو بيولوجية , ومن اشهر الاجهزة المستخدمة في معامل المياه جهاز قياس الطيف الضوئى، وأجهزة قياس الجهد والتوصيل الكهربى، واجهزة قياس العكارة والرقم الهيدروجيني بالإضافة إلى الطرق التقليدية مثل المعايرة الحجمية أو الطرق الوزنية.

  1. انواع التحاليل والفحوصات التى تجرى على المياه

توجد أربعة أنواع من التحاليل التى تجرى على المياه هى:

  • التحاليل الفيزيائية،
  • التحاليل الأشعاعية،
  • التحاليل الكيميائية،
  • والتحاليل البيولوجية.

ا- التحاليل الفيزيائية

  • درجة الحرارة
  • الرائحة
  • الطعم
  • اللون
  • العكارة
  • المواد الصلبة الكلية الذائبة

ب-تحاليل اشعاعية

المواد المشعة (مشتقات من فصيلة ألفا، بيتا).

ج- التحاليل الكيميائية

  • الأس الأيدروجينى.
  • التوصيل الكهربى.
  • المواد العضوية.
  • مركبات الكبريت غير العضوية (كبريتيد – كبريتات).
  • مركبات النيتروجين غير العضوية (نترات-نيتريت-أمونيا- سيانيد).
  • مركبات الفوسفور غير العضوية (فوسفات).
  • مركبات الهالوجين غير العضوية (كلور – كلوريد – فلوريد).
  • الحديد والمنجنيز
  • العناصر الثقيلة

د-التحاليل البيولوجية

  • القولونيات الكلية.
  • القولونيات الغائطية.
  • الطفيليات الأولية.
  • الطحالب والفطريات.

 

3.أنواع وطبيعة المواد التى يجرى تحليلها فى المياه

يتم تحليل المياه للكشف عن المواد العضوية والمواد غير العضوية. وتشمل المواد غير العضوية: المواد الأنيونية، والمواد الكاتيونية، والمواد المولدة للغازات.

المواد العضوية

  • الزيوت – الدهون – الشحوم.
  • الفينول.
  • المنظفات الصناعية.
  • المبيدات الحشرية.
  • المركبات العضوية المتطايرة.
  • المركبات العضوية الحامضية أو القاعدية.

المواد غير العضوية الأنيونية

  • الفوسفات.
  • الكبريتات.
  • السليكات.
  • الكبريتيد.
  • الكلوريد.
  • الفلوريد.
  • النترات.
  • النيتريت.
  • السيانيد.
  • الكربونات.

المواد غير العضوية الكاتيونية

  • الصوديوم – البوتاسيوم.
  • الكالسيوم – ماغنسيوم – باريوم.
  • العناصر الانتقالية (كروم-نحاس-حديد-منجنيز-زنك-نيكل-كوبلت).
  • العناصر الثقيلة والسامة (زئبق- فضة- رصاص- زرنيخ).

المواد غير العضوية المولدة للغازات

  • الأمونيوم.
  • الكربونات – البيكربونات.
  • الكبريتيد.
  • السيانيد.
  • النيتريت.
  1. الاجهزة المستخدمة في التحاليل والفحوصات التى تجرى على المياه

وتنقسم أجهزة التحاليل إلى أنواع متعددة تعتمد على الأساس النظرى والعملى للقياس مثل:

١. أجهزة القياس الطيفى.

٢. أجهزة القياس الكهربى.

٣. أجهزة الفصل الكروماتوجرافى.

٤. أجهزة القياس الإشعاعى.

وتستخدم هذه الأجهزة فى قياس الملوثات من عناصر فلزية أو كتيونية أو أنيونات أو مركبات عضوية.

5.تأكيد جودة تحاليل مياه الشرب

تأكيد الجودة  Quality Assurance تعرف على أنها نشاطات من خلال نظام ضبط الكفاءة وتهدف إلى الحصول على ثقة معقولة يمكن من خلالها تحقيق متطلبات الجودة. ويعطى برنامج تأكيد الجودة القدرة على الحصول على نتائج مناسبة وموثوق بها يمكن الاعتماد عليها

الفوائد التى يمكن الحصول عليها من تطبيق برنامج تأكيد الجودة:

  • تعطى المحلل القدرة على اكتشاف أية مشكلة وإرجاعها إلى مصدرها بطريقة نظامية
  • تعطى معامل التحاليل القدرة على الوصول إلى نتائج مناسبة يمكن الاعتماد عليها.
  • تزيد من ثقة المحلل فى نفسه وفى قدرته على التحليل.
  • تعمل على زيادة وتحسين سمعة المعمل.

عناصر برنامج تأكيد الجودة

يشتمل برنامج تأكيد الجودة على العناصر الآتية :

  • كفاءة تأهيل أعضاء المعمل وتدريبهم
  • توافر الأجهزة المناسبة ومعايرتها
  • صيانة الأجهزة
  • التفتيش والمراجعة للمعمل
  • استراتيجية جمع العينات وتجهيزها
  • استراتيجية تحليل العينات وتسجيل نتائجها

المراجع العلمية

  • احمد السروي , اساسيات الجودة في المختبرات البيئية,2014 , دار الكتب العلمية للنشر والتوزيع.
  • البرنامج التدريبي لمشغلي محطات تنقية مياه الشرب المستوى (ج) دليل المتدرب ,الجزء الثاني الاختبارات المعملية , مشروع دعم قطاع مياه الشرب والصرف الصحي , الوآالة الأمريكية للتنمية الدولية , 2012

 

مراقبة وتوكيد الجودة في جمع عينات مياه الشرب

1.مقدمة

ان الحصول علي عينة ممثلة صحيحة تعبر تعبيرا دقيقا عن مكونات المجري المائي أو المستودع المائي أو مشروع المعالجة أو موقع جمع المياه هو الهدف الاساسي لعملية جمع العينات .

وتختص عمليات مراقبة الجودة في جمع العينات بكافة الانشطة والمهام  والتقنيات  التي تستخدم لتحقيق متطلبات جودة جمع العينات مثل متطلبات مواصفة قياسية معينة وتهدف الي اكتشاف وتحديد الخطأ في جمع العينة , بينما تختص اجراءات توكيد الجودة بمنع تكرار الأخطاء في جمع العينة ومنع كافة الاحتمالات لحدوث تلك الاخطاء.

الجودة في جمع العينات تحقق :

 

–          جمع العينة الصحيحة

–          الجمع الصحيح للعينة

–          منع تلوث العينة

–          تقليل الخطأ في جمع ونقل وتجهيز وتحضير ومعالجة وحفظ وتخزين العينة

 

احمد السروي

 2.مراقبة وتوكيد الجودة في جمع العينات

بالإضافة للنتائج المعملية، هناك سلسلة من الإجراءات تؤكد درجة الثقة في النتائج الكلية. وتتضمن الخطة المذكورة فى هذا الجزء سلسلة من الخطوات والأساليب التى يمكن تلخصيها فيما يلي:

أ- معايير عامة لضمان الجودة.

ب- منع تلوث العينات.

ج- إجراءات حقلية لضبط الجودة.

د- تجهيز العبوات (الأوعية) .

أمعايير عامة لضمان الجودة

١. يجب حفظ كل الأجهزة والأدوات نظيفة، وفى حالة جيدة.

٢. وجود سجل بقطع الغيار، والإصلاحات التى تمت على كل جهاز.

٣. الحفاظ على البيئة دون تلوثها فى أماكن العمل.

٤. إتباع طرق قياسية موثوق فى مصداقيتها ونتائجها لجمع ونقل وحفظ وتخزين العينات .

بمنع تلوث العينة اثناء وبعد جمعها

قد تتلوث العينة في الموقع اثناء جمعها , وقد تتلوث اثناء نقلها من الموقع الي المعمل , وقد تتلوث داخل المعمل اثناء تحضيرها أو تجهيزها , وقد تتلوث اثنء تحليلها ,  وقد تتلوث اثناء تخزينها وحفظها . ونظرا لأن النتائج التى يحصل عليها تعتمد أساسا على العينات التى تصل إلى المعمل فإن هناك إجراءات يجب إتباعها، والتقيد بها حتى يمكن التأكد من أن العينات المرسلة للتحليل ممثلة تماما للواقع ولم تتعرض لأى تلوث أثناء أخذها أو نقلها أو تحضيرها أو تخزينها , ولم تتعرض لأى تحلل نتيجة لتخزينها. ونظرًا لأن مصادر التلوث متعددة فنذكر فيما يلي بعض الاحتياطات الواجب إتباعها:

١. القياسات الحقلية مثل قياس الأس الأيدروجيني، ودرجة الحرارة، وتركيز الكبريتيد يجب إجراؤها على جزء منفصل من العينة، يتم التخلص منه بعد إجراء القياس مباشرة.

٢. العبوات المستخدمة لتجميع العينات يجب أن تكون جيدة لم تستخدم من قبل، وتكون قد أجريت عليها عملية التنظيف اللازمة مثل الغسيل بالحمض- التنظيف بالمذيبات- التنظيف بالبخار حسب نوع التحليل المطلوب إجراؤه.

٣. استخدام نوعيات مناسبة من العبوات (بلاستيك- زجاج) تتناسب مع كل تحليل.

٤. عدم استخدام أي عبوات معملية سبق استخدامها مع محاليل مركزة، فى جمع العينات المراد تحليلها.

٥. اختبار كل المواد الحافظة والزجاجات للتأكد من صلاحيتها قبل نقلها إلى مكان نقل العينات.

٦. يجب أن تكون كل المواد الحافظة المستخدمة على درجة عالية من النقاوة.

٧. للتقليل من فرص الخطأ الناشئ من إضافة مادة حافظة بطريق الخطأ يجب حفظ المواد الحافظة التى تستخدم فى حالة أو حالات مع العبوات المخصصة للتحليل المخصص لهذه المواد.

٨. تغلف أغطية العبوات المستخدمة لتجميع العينات المطلوب تحليل مواد عضوية بها برقائق ألومونيوم أو شرائط تيفلون.

٩. عدم لمس السطوح الداخلية للعبوات وأغطيتها باليد بعد الغسيل.

١٠ . حفظ العبوات فى مكان نظيف خال من الأتربة، والأبخرة والميكروبات والتأكد من النظافة التامة للسيارة المستخدمة فى نقل العينات.

. تجب أبخرة الجازولين ونواتج احتراقه، وأدخنة السجائر عند تجميع ونقل العينات للتحليل.

١٢ . حفظ كل الأجهزة والمعدات المستخدمة فى تجميع العينات نظيفة مغلقة برقائق ألومنيوم سبق غسلها.

١٣ . يجب أن تحفظ العبوات المعقمة لجمع العينات للتحليل البيولوجي طول الوقت معقمة وحتى الاستخدام.

١٤ . تجنب تعرض الأدوات والمعدات المعدنية للأحماض وأبخرتها.

١٥ . عدم تعريض عبوات العينات المجمعة لأشعة الشمس ( لضمان عدم حدوث تحلل ضوئي للعينة او حدوث تفاعل بين مكونات العينة ومادة العبوة بتحفيز ضوء الشمس )، وحفظها فى درجة حرارة منخفضة.

١٦ . سرعة إرسال العينات إلى المعمل خلال فترة زمنية لا تتجاوز ثلاث ساعات وعدم تخطي زمن الانتظار الخاص بكل تحليل .

جإجراءات حقلية لضبط الجودة

تراعي الاجراءات التالية لضبط جودة جمع العينات :

١. قبل إجراء عملية جمع العينات تختار عبوة من بين ١٠ عبوات وتملأ بالماء المقطر، وتضاف إليها المادة الحافظة بنفس الطريقة التى بها العينات، وترسل للتحليل على أنها عينة بلانك ( عينة غفل أو عينة صفرية) blank لمراقبة مصدر أي تلوث أو تغير خارجي.

٢. تغسل الأدوات المستخدمة فى تجميع العينات بطريقة دورية، ويحلل الغسيل للتأكد من عدم مساهمة أدوات التجميع فى إدخال عناصر غريبة أو تلوث.

٣. عند استخدام أوراق أو أقماع ترشيح فى الحقل يجب غسلها جيدا فى المعمل وحفظها فى أكياس بلاستيك مغلفة استعدادا لنقلها.

٤. تقسم إحدى العينات (واحدة من كل ١٠ ) إلى جزئيين Duplicate وترسل للمعمل، وذلك لتحديد مستوى أي خطأ أو تفاوت ينشأ منذ وقت أخذ العينة إلى وقت وصولها إلى المعمل.

٥. تؤخذ أكثر من عينة من نفس الموقع Replicate بصورة دورية  ( مرة كل 20 تحليل)  لتحديد مستوى التفاوت من نفس المصدر.

٦. تتبع طريقة الإضافة القياسية Spiked, Standard addition وذلك بأخذ إحدى العينات، وإضافة كمية معلومة من العنصر المراد تقديره للتأكد من أن النتائج تعطى تركيزًا يعادل ما هو موجود فى العينة وحدها مضافًا إليه ما أضيف من الكمية القياسية.

دتجهيز العبوات ( اوعية جمع العينات )

تكون العبوات(الأوعية) التى توضع فيها العينات مصنوعة إما من الزجاج المتعادل المقاوم للكيماويات ولها فوهة مصنفرة، وغطاء مصنفر محكم الغلق، أو من البولي ايثيلين، ويكون محكم الغلق أيضًا، وذلك حسب نوع التحليل المطلوب. ويجب أن يكون الوعاء سهل التنظيف، وذا فوهة واسعة، وأن يسع الحجم المطلوب من العينة. وتتبع الخطوات التالية فى غسل العبوات، وأغطيتها، المستخدمة فى تجميع العينات لإجراء تحاليل المواد غير العضوية والعوامل الأخرى:

١- غسل العبوات، وأغطيتها بمنظف صناعي لا يحتوى على فوسفات، وباستخدام فرشاة نظيفة.

٢- غسل العبوات الزجاجية بحمض الكروميك.

٣- غسل العبوات بالماء العادي، ثم المقطر، ثم البخار.

٤- قلب العبوات لتصفية الماء وتجفيفها.

٥- تعقيم العبوات المستخدمة فى تجميع عينات للفحص الميكروبيولوجى، وذلك بحفظها فى أوتوكلاف لمدة ٢٤ ساعة.

وفى بعض الأحوال تعالج العبوات معالجة خاصة مثل:

١- العبوات المستخدمة فى تجميع عينات لتحليل محتواها من العناصر المعدنية، يجب غسلها بحمض النيتريك (جزء حمض + ٤ أجزاء ماء) ثم غسلها بالماء المقطر.

٢- العبوات المستخدمة لتجميع عينات لتحليل محتواها من المركبات العضوية، يجب غسلها بالأسيتون ثم إمرار البخار بها ثم تجفيفها.

توكيد الجودة في جمع العينات يؤكد الجمع الصحيح للعينات وفقا لاجراءات قياسية محددة ومكتوبة

احمد السروي

بقلم 

أحــمــد السـروي

إستشاري معالجة المياه والبيئة وجودة المختبرات

 

المراجع العلمية

  • احمد السروي , اساسيات الجودة في المختبرات البيئية,2014 , دار الكتب العلمية للنشر والتوزيع.
  • البرنامج التدريبي لمشغلي محطات تنقية مياه الشرب المستوى (ج) دليل المتدرب ,الجزء الثاني الاختبارات المعملية , مشروع دعم قطاع مياه الشرب والصرف الصحي , الوكالة الأمريكية للتنمية الدولية , 2012.

تحاليل المياه – تجارب المعايرة

Alkalinity1     القلوية

توجد  قلوية المياة نتيجة لوجود أملاح الكربونات والبيكربونات والهيدروكسيد وهي تساعد في عملية التجميع للشبة  (coagulation)  وذلك لان الشبة حامضية والقلوية هامة لتحرير أيون الهيدروكسيد اللازم لعملية

التي تتم علي أيون الهيدروكسيد ولكن وجود القلوية يجب ألا يزيد عن مدي معين حيث أن وجود الهيدروكسيد في المياه ضار بأغشية الحلق وقد يسبب التهاب عند الشرب وكذلك عند وجود الكربونات بكميات ظاهرة أ البيكربوناتما فلا ضرر منها وهي من المكونات الطبيعية للمياه ونجد أن المياة الغازية تحتوي علي صودا ومع ذلك فهي محببة وفي معظم القياسات  تتواجد البورات والفوسفات والسيليكات وبعض القواعد الاخري ولكن بنسبة قليلة جدا

هذه الطريقة تطبق لتعيين القلوية ومعايرتها فى جميع  عينات الماء حتى فى عينات الصرف الصحى

Principle

Alkalinity is a measure of water’s ability to neutralize acids. In most types of water, alkalinity is the result of bicarbonates (HCO3), carbonates (CO32-(, and hydroxides (OH) of the metals calcium, magnesium, and sodium.

Hydroxyl ions present in a sample as a result of dissociation or hydrolysis of solutes react with additions of standard acid. Alkalinity thus depends on the end-point pH used. For methods of determining inflection points from titration curves and the rationale for titrating to fixed pH end points.

Interference

Soaps, oily matter, suspended solids, or precipitates

Equipments ,Reagent and Reference material 

  • Equipments

Burette 25 ml. -Pipette 10 ml- Measuring flask 50 ml -Erlenmeyer Flask 250 ml

.Reagent

  • H2SO4 (0.02 N)

Add 0.54 ml of conc. H2SO4 in 1L of dis.Water.

  • O indicator

Dissolve 0.5 gm M.O powder in 1L of dis. Water.

  • Bromcresol green indicator solution, pH 4.5 indicator

Dissolve 100 mg bromcresol green, sodium salt, in 100 mL distilled water.

  • Mixed Bromcresol Green-Methyl Red indicator solution:
  1. Use either the aqueous or the alcoholic solution.
  2. Dissolve 100 mg Bromcresol Green sodium salt and 20 mg methyl red sodium salt in 100mL distilled water.
  3. Dissolve 100 mg Bromcresol Green and 20 mg methyl red in 100 ml 95% ethyl alcohol or isopropyl alcohol.
  • Phenolphthalein

Dissolve 0.5 gram of phenolphthalein  in 50 ml of ethyl alcohol 95% then complete volume to 100 ml with distilled water which was previously boiled and cooled, then add drops of sodium Hydroxide solution (0.02 N) until the onset of a very light pink color.

  • Standard Na2CO3 soln (0.02 N).

Dissolve 1g anhydrous Na2CO3 in 1L dis.Water.( 1ml of Na2CO3 = 1mg CO3 )=1000 mg/l (dry Na2CO3 powder in oven at 250 0c for two hours) stable for 1 week.

  • Standard soln
  • Take 10 ml of St. Na2CO3 in100ml dis. water, 100 mg/l Standard is Prepared.

Procedures

Standardization of standard

  • Fill burette with Sulphuric acid solution.
  • Take 10 ml of Standard Na2CO3 soln (0.02 N)
  • in flask and add 0.1 ml Bromcresol green indicator or Methyl orange indicator or Mixed Bromcresol Green-Methyl Red indicator solution.
  • Start titration against H2SO4 solution, till reach pale blue end point.
  • Record the volume taken from burette in data presentation sheet.

A = g Na2CO3 weighed into 1-L flask, B = ml Na2CO3 solution taken for titration, and     C = ml acid used.

           Sample measurement

  • Fill burette with Sulphuric acid solution.
  • Take 50 ml of sample in flask and add 0.1 ml Bromcresol green indicator or Methyl orange indicator Mixed Bromcresol Green-Methyl Red indicator solution.
  • Start titration against H2SO4 solution, till reach pale blue end point.
  • Record the volume taken from burette in data presentation sheet.

Calculation

Calculate Alkalinity in the samples by

Where:

A = mL standard acid used &  N= Normality of standard acid used

.

Other Calculation:

Alkalinity = volume of H2SO4 solution taken*eq.wt of CaCO3*Normality of H2SO4*(50/1000)

               = volume of H2SO4 solution taken*50*0.02*20= volume of H2SO4 solution taken*20

Quality Control

The laboratory applies the quality control program as follow:

Laboratory-Fortified Blank.

A laboratory-fortified blank is a reagent water sample to which a known concentration of the analytes of interest has been added. it is used to evaluate laboratory performance and analyte recovery in a blank matrix. As a minimum, include one LFB with each sample set (batch) .

Laboratory Fortified matrix (LFM):

The analytical chemist conduct spiked recovery each use to measure the accuracy of the analytical process.

 

 قياس القلوية بالنسبة لمعالجة المياه تتم بصفة يومية وذلك لان القلوية تعتبر من اكثر البراهين علي اضافة الشبة حيث أنها تقلل القلوية بنسبة  0.45 / جم شبة للمياه العكرة, زيادة القلوية فى عملية التنديف بصورة جيدة وذلك نتيجة لزيادة ايون الهيدروكسيد

Reactions of different kind:-                                                                  

1- Bicarbonate

2NaHCO3 + 2H2SO4 → Na2SO4 + 2H2O +CO2

2-Carbonate

2Na2CO3  + H2SO4 → 2NaHCO3 + Na2SO4

3-Hydroxide                                                                                                                   

2NaOH + H2SO4 → Na2SO4 + 2H2O

الاحتياطات والشروط المطلوبة عند وجود كلور بالعينة

  • يجب تجنب الرج والهز
  • يجب ان يزال الكلور الحر بالعينة( اذا كان اكثر من 1.8 ) باستخدام نقطة من محلول ثيوسلفات الصوديوم(0.1M) لان وجوده يجعل لون الميثيل يختفى بمجرد اضافته للعينة .

جمع وحفظ العينة :-

تجمع العينة فى اوعية نظيفة ويتم تقدير القلوية فى خلال فترة وجيزة لتجنب التغيرات البيولوجية والفيزيقية التى قد تنتج عن التخزين.

__________________________________________________________________________

Total Hardness2 العسر الكلى

                                                                                                                                                   Scope

  • This test procedure is applied to all types of water samples either Raw, treated, Ground

Principle

  • The ethylene diaminetetraacetic acid (EDTA) titrimetric method can be used to determine total hardness or calcium hardness. This method is designed for the routine determination of hardness in drinking water.
  • Ethylene Diamine Tetra Acetic acid and its sodium salts (EDTA) form a chelated soluble complex when added to a solution of certain metal cations. If small amount of dye such as Eriochrome black T is added to an aqueous solution containing calcium and magnesium ions at ph of 10.0 ±0.1, the solution becomes wine red. If EDTA is added as titrant, the calcium and magnesium will be complexes and the solution turns from wine red to blue, marking the end point of the titrant. Magnesium ion must be present to yield a satisfactory end point. To insure this a small amount of complex metrically neutral magnesium salt of EDTA is added to the buffer. This automatically introduces sufficient magnesium and eliminates the need for blank correction.
  • when hardness numerically is greater than the sum of carbonate and bicarbonate alkalinity, that amount of hardness equivalent to the total alkalinity is called “Carbonate hardness”, the amount of hardness in excess of this is called ‘ Non carbonate hardness’
  • When the hardness numerically is equal to or less than the sum of carbonate and bicarbonate alkalinity, all hardness is carbonate hardness and non-carbonate hardness is absent.
  • Calcium and magnesium in water cause hardness. Total hardness is defined as the sum of calcium and magnesium concentrations, both expressed as calcium carbonate in mg/L.

Definition

Water hardness  was understood to be  ameasure  of the capacity of water to precipitate Soap, by calcium                                                                                       and magnesium ions present

  • Total hardness: is defined as the sum of calcium and magnesium concentrations, both expressed as calcium carbonate, in milligrams per liter.

تحتوي المياة علي أملاح  االكالسيوم والماغنسيوم في صورة البيكربونات أو الكلوريدات أو الكبريتات وتبعا لتركيز هذه الاملاح  تقسم المياه الي :-

  • مياه يسرة :- وتحتوي علي املاح الكالسيوم والماغنسيوم بتركيز اقل من 75 مجم/لتر
  • مياه متوسطة العسر :- تركيز املاح العسر بين 75 – 100 مجم / لتر
  • مياه عسرة :- تركيز املاح العسر بين 150 – 300 مجم / لتر
  • مياه شديدة العسر :- تركيز املاح العسر اكبر من 300 مجم / لتر

 

  • انواع عسر المياه:-

1- العسر الكربوني (الغير دائم او المؤقت )carbonate hardness

ويرجع الي ذوبان املاح البيكربونات او الكربونات Ca(HCO3)(CaCO3)

وكربونات الكالسيوم شحيحة الذوبان إلا عند درجات الحرارة العادية.

Non – carbonate hardness           2 – العسر غير الكربوني ( الدائم )

ينشا عن ذوبان املاح الكلوريدات والكبريتات للكالسيوم والماغنسيوم وهذه الاملاح تتاثر بارتفاع درجة  الحرارة حيث يقل ذوبان الاملاح الى درجة كبيرة ولكنها لاتتحل

          التداخلات  Interference

  • Suspended or colloidal organic matter may interfere with the end point. Eliminate this interference by evaporating the sample to dryness on a steam bath and heating in a muffle furnace at 5500 until the organic matter is completely oxidized. Dissolve the residue in 20 mL in HCL, neutralize to pH 7 with NaOH and make up to 50 ml with distilled water. Cool to room temperature and continue according to the general procedure.

Equipment

  • Digital Balance (Mettler Tolido)
  • Cylinder 100ml.
  • Measuring flasks(1000ml, 2000ml )capacity.
  • Conical flasks 250ml capacity
  • Pipettes: 10ml graduated: 50ml bulped.
  • Digital Burette

          Chemicals and reagents

Buffer Solution

  • Dissolve 9 g ammonium chloride (NH4Cl) in 143 mL concentrated ammonium hydroxide (NH4OH). Add 1.25 g magnesium salt of EDTA (available commercially) and dilute to 250 ml with distilled water.

Indicator

Eriochrome black T: dissolve 0.5 g dye in 100 g 2,2′,2”-nitrilotriethanol(also called triethanolamine) or 2-methoxymethanol (also called ethylene glycol monomethyl ether).

Standard EDTA titrant 0.01M

  • Dissolve 723 gm of EDTA (Ethylene diamine tetra acetic acid disodium salt) in distilled water and complete to 1000 ml. Store in polyethylene or borosilicate glass bottle. Use grade EDTA

Standard Calcium Solution

  • Weigh 0 gm anhydrous CaCO3 powder into 500 ml Erlenmeyer flask, add a little at a time 1: 1 HCl until all CaCO3 has dissolved. Add 200 ml distilled or milliQ water and boil for a few minutes to expel Co2 .
  • Add a few drops of methyl red indicator then adjust to the intermediate orange color by adding 3 N NH4OH  or 1:1 HCl as required
  • Dilute to 1000 ml. (1ml= 1mg CaCO3)

          Procedure

Standardization of 0.01M EDTA:-

  • Make Standardization for 0.01 EDTA by CaCO3 solution (1ml= 1 mg CaCO3) and make adjustment for 01 M. EDTA. Calculate the correction factor (CF)of EDTA standard.

Analytical Procedure:-

  • Select a sample volume that requires less than 15 ml EDTA titrant and complete titration within 5 minutes, measured from time of buffer addition.
  • to 50 ml sample add 1-2 ml buffer solution to give pH ( 10 to 10.1)
  • add an appropriate amount of indicator powder.
  • Make titration with continues stirring until the last reddish tinge disappears. Add the last few drops at 3-5s intervals; at the end point the solution normally is blue.

          Calculation

  • Hardness (EDTA) as mg CaCO3 /L =

               where ;  A= ml titration for sample & B= mg CaCO3 equvilent to 1 ml EDTA titrant

   Or     Total Hardness = ml of EDTA x 20xCF

       ( if 50ml of sample is used(

Quality control

 Laboratory Fortified matrix (LFM):

  • One sample is select from each batch to be fortified with known concentration, the fortified sample is analyze and the sample is analyze without fortification.

      Duplicate sample:

  • at least 10% of each sample batch shall be analyze in duplicate.

                            Relative percent difference (RPD)

    Laboratory-Fortified Blank or  lab. control sample (LCS)

  • A laboratory-fortified blank is a reagent water sample to which a known concentration of the analytes of interest has been added. A LFB is used to evaluate laboratory performance and analyte recovery in a blank matrix. As a minimum, include one LFB with each sample set (batch)

 

طرق ازالة العسر:-

باستخدام الصودا  (Ca(OH)3  Soda – lime process

Ca(HCO3)2 + Ca(OH)2  → 2CaCO3↓ + 2H2O

MgSO4 + Ca(OH)2 → Mg(OH)2↓ + CaSO4

استعمال المبادلات الايونية :-

المبادلات الايونية الكاتيونية لها القدرة علي الاحتفاظ بالكالسيوم والماغنسيوم عند مرور المياه بها بينما ينطلق في المياه كمية مكافئة من املاح الصوديوم .

{Na2R+Ca&Mg{HCO3-SO4–Cl}→ R{Ca–Mg} + Na{HCO3–SO4-Cl}

وعند تشبع المبادلات باملاح العسر يعاد تنشيطه بامرار محلول 10% من كلوريد الصوديوم حيث تزال املاح الكالسيوم والماغنسيوم ويعود المبادل الي صورته الاصلية التي تحتوي علي الصوديوم ويتكرر استخدام المبادلات بعد تنشيطها

Ca Mg)R  + NaCl→Na2R + (Ca Mg)Cl

العلاقة بين العسر الكلي والقلوية في المياه :-

الاملاح المسببة للعسر والقلوية : –

Cations Anions
Ca++

Mg++

Na+

K+

Al+++

OH

CO3 – –

HCO3

Cl

SO4 – –

أولا :-

OH & CO3 – – &  HCO3  مثل   Anions ترجع القلوية إلي وجود.

ثانيا :-

Ca++ & Mg++غالبا            Cations    يرجع العسر الي وجود

الحالات الناتجة :-

  1. في حالة زيادة العسر الكلي عن القلوية :-

يعني ذلك وجود كاتيونات الكالسيوم والماغنسيوم متحدة مع انيونات أخري غير مسببة للقلوية مثل الكبريتات والكلوريدات وهذا أدي الي زيادة العسر ويكون عبارة عن عسر دائم

قيمة العسر الدائم =  العسر الكلي –  القلوية

قيمةالعسر المؤقت = القلوية

2 – في حالة زيادة القلوية عن العسر الكلي :-

Na+ & K متحدة مع كاتيونات   OH & CO3 -2&  HCO3    يعني ذلك وجود انيونات

وهذا أدي الي زيادة القلوية عن العسر ويكون العسر الكلى هو العسر المؤقت ولا يوجد عسر دائم.  (الحد المسموح به 500 ملجم/ لتر  للعسر الكلى  و 350ملجم /لتر لعسر الكالسيوم  و 150 ملجم /ل لعسر الماغنسيوم )

___________________________________________________________________________________________

Chloride 3  الكلوريدات

          Scope

This test procedure is applied to all types of water samples either Raw, treated, Ground

.Principle

·                 All natural water contains chloride derived from the atmosphere, soluble salts, Chloride can cause a salty taste in water and contribute to corrosion problems in pipes, valves and pumps. The usual method for the determination of chloride in water employs a titration with standard silver nitrate solution.

  • In a neutral or slightly alkaline solution, potassium chromate can indicate the end point of the silver nitrate titration of chloride. Silver chloride is precipitated quantitatively before red silver chromate is formed.

          Interference

  • Substances in amounts normally found in potable waters will not interfere. Bromide, Iodide and cyanide register as equivalent chloride concentrations. Sulfide, thiosulfate and sulfite ions interfere but can be removed by treatment with hydrogen peroxide. Orthophosphate in excess of 25 mg/L interferes by precipitating as silver phosphate. Iron in excess of 10 mg/L interferes by masking the end point.

Equipment

Glassware

  • Pipettes: 10ml graduated,50ml, 100ml measuring pipettes are required for the method, Conical flask 250ml, Digital burette 50ml and Digital balance

 

 

          Chemical and reagents

Standard Silver nitrate titrant N/35.5 (0.0141N)

  • Dissolve 2.395 gm of AgNO3 In 1liter of distilled water. Standardize against NaCl 0.0141 N solution.

Standard Sodium chloride-0.0141 N

  • Dissolve 824 mg of NaCl (dried in an air oven at 140°C for one hour) in 1 liter of distilled water.1ml=0.5mg Cl.

Solution of potassium chromate indicator.

  • Dissolve 50gm K2CrO4 in a little distilled water and add AgNO3 until a definite red precipitate is formed. Let stand overnight, filter and dilute to 1 liter with distilled water.

          Procedure

Silver nitrate standardization

      Standardize silver nitrate standard using sodium chloride NaCl (0.0141N) using

      K2CrO4 indicator and then calculate the correction factor (CF)

                   (N XV) AgNO3 = (NXV)NaCl

Titration

    • Fill the buret with standard silver nitrate titrant.
    • Place 50ml of sample in a suitable Erlenmeyer flask
    • Add 1.0 ml K2CrO4 indicator solution to the sample.
    • Titrate against AgNO3 (0.0141N) until the appearance of a pinkish yellow color.
    • Read the burette and record the volume of silver nitrate titrant used.

   Calculation

mg Cl/L = (A-B) x CF x 10

where, A = ml titration for sample,   B = ml titration for blank, and  CF = correction factor of silver nitrate standardization

           Laboratory Fortified matrix (LFM):

  • One sample is select from each batch to be fortified with known concentration of chloride standard, the fortified sample is analyze and the sample is analyze without fortification.

Duplicate sample:

  • at least 10% of each sample batch shall be analyze in duplicate.
  • Relative percent difference (RPD)

     Laboratory-Fortified Blank (LFB)

  • A laboratory-fortified blank is a reagent water sample to which a known concentration of the analytes of interest has been added. A LFB is used to evaluate laboratory performance and analyte recovery in a blank matrix. As a minimum, include one LFB with each sample set (batch).

                                            الحد المسموح به:-          250  ملجم/ل

 

بقلم / ممتاز السيد محمد بخيت 

باحث دكتوراه كيمياء عضوية – جامعه سوهاج

Reference

1-Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater 20st Edition (Method  2320- B)

     2- SMWW Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater 21th Edition (EDTA titration method No. (2340C)).

    3-SMWW Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater 21st, Edition (Argentometric method No.(4500-Cl B)).

الأجهزة الرئيسية المستخدمة في قياسات ملوثات مياه الشرب

1.مقدمة

تستخدم الطرق التقليدية فى التحاليل الكيميائية لمياه الشرب مثل المعايرة الحجمية والطرق الوزنية فى تقدير تركيزات كبيرة نسبيا فالمعايرة الحجمية تستخدم فى تعيين عسر الماء والكلوريد مثلا والطرق الوزنية تستخدم فى تقدير المواد الصلبة الذائبة والعالقة. وهذه الطرق صالحة لقياس أوزان على مستوى الميللجرام وأجزاء منه. وعندما تكون المواد المراد قياسها على مستوى الميكروجرام وأجزاء منه لا تصلح الطرق التقليدية لهذا الغرض ويلزم استخدام طرق بديلة تتميز بالحساسية العالية والدقة المرتفعة وهذه الطرق تستلزم استخدام الأجهزة. وتعرف بالتحليل الآلى أو التحليل باستخدام الأجهزة.

وتنقسم أجهزة التحاليل إلى أنواع متعددة تعتمد على الأساس النظرى والعملى للقياس مثل:

١. أجهزة القياس الطيفى.

٢. أجهزة القياس الكهربى.

٣. أجهزة الفصل الكروماتوجرافى.

٤. أجهزة القياس الإشعاعى.

وتستخدم هذه الأجهزة فى قياس الملوثات من عناصر فلزية أو كاتيونية أو أنيونات أو مركبات عضوية.

 

الأجهزة المستخدمة فى قياسات العناصر الفلزية

– جهاز الاسبكتروفوتوميتر Spectrophotometer

– جهاز فوتومتر اللهب Flame Photometer

– جهاز قياس طيف الامتصاص الذري للعناصر Atomic Absorption Spectrometer

– جهاز الحث البلازمي المزدوج  I.C.P –Inductively Coupled Plasma

–  جهاز الكروماتوجرافيا الأيونى Ion Chromatograph

 

الأجهزة المستخدمة فى قياسات المركبات العضوية

–  أجهزة التحليل الكروماتواجرافي الغازي Gas Liquid Chromatograph

–  أجهزة التحليل الكروماتواجرافي السائل تحت ضغط مرتفع. High Pressure Liquid Chromatograph

–  أجهزة قياس الكتلة Mass Spectrometer

–    أجهزة القياس بالأشعة تحت الحمراء Infrared Spectrometer

 

امثلة لبعض الاجهزة المعملية

أ-جهاز قياس طيف الامتصاص المرئي وفوق البنفسجى  )سبكتروفوتومتر(  UV-Vis – Spectrophotometers       

تستخدم هذه الأجهزة فى تقدير العديد من المواد (المؤشرات ) مثل النترات والأمونيا والفوسفات وبعض العناصر المعدنية وذلك بإدخال هذه المواد فى تفاعلات تنتج عنها الوان ذات اطوال موجات محددة يمكن قياسها.

 

 

ب- جهاز قياس طيف اللهب

يستخدم هذا الجهاز لقياس تركيز عناصر الإقلاء (مثل الصوديوم والبوتاسيوم) والاقلاء الأرضية (مثل الكالسيوم والباريوم) لأن أطيافها تقع فى المدى المرئى ولذلك فإنه من الممكن قياس طيف نبعاثها شكل رقم (2) ، فى هذه الطريقة يتم دفع محلول العينة إلى لهب يعمل بالبوتاجاز والهواء

فتثار ذرات العنصر وعند عودة الإليكترونات إلى الحالة المستقرة ينبعث طيف يلون اللهب بلون يعتمد على نوع العنصر يمكن قياس كثافته وتقدير هذا العنصر وعن طريق استخدام منحنى معايرة (إجراء التجارب مع محاليل معروفة التركيز) يمكن معرفة تركيز العينة المجهولة.

 

ج-جهاز قياس العكارة Turbidimeter and Nephelometer

يعتمد الجهاز على تشتت الضوء بواسطة على تشتت الضوء بواسطة Dispersed Particles وبالتالى فإن شدة الشعاع الساقط على العينة تنخفض نتيجة التشتت، إذا تم قياس التشتت عمودى على الشعاع الساقط فهذا هو ما يعرف ب .(Nephelometry)

 

د-جهاز قياس الرقم الأيدروجينى pH-meters

فى هذه الطريقة يتم معرفة الرقم الأيدروجينى عن طريق قياس فرق الجهد الناشئ بين قطبين أحدهما يستجيب لأيون الأيدروجين (Glass electrode والآخر قطب مرجعى Reference electrode وهو عادة ما يكون قطب  كالوميل (Calomel electrode أو قطب كلوريد فضة Ag/AgCl electrode

وذلك عن طريق غمر القطبين فى محلول العينة المراد قياس رقمها الأيدروجينى. ويوضح الشكل رقم  ٤  أقطاب قياس الأس الأيدروجينى، كما يوضح الشكل رقم 5 جهاز قياس الأس  الأيدروجينى, ومن المستحسن أن يتم قياس الرقم الأيدروجينى فى موقع أخذ العينة وإن تعذرة ذلك تجرى عملية القياس فى أسرع وقت ممكن من وقت أخذ العينة.

ر- جهاز قياس التوصيلية الكهربية

التوصيل الكهربى للماء (قياس قابلية الماء للتوصيل الكهربى) يتناسب مع القوة الايونية للماء ويعتمد على طبيعة المواد الايونية الذائبة فى الماء وتركيزها ودرجة حرارة القياس. والوحدة القياسية للتوصيل الكهربى تعطى بوحدة سيمنز / متر.

ولقياس التوصيل الكهربى يجب معرفة ثابت الخلية والذى يقاس بمعرفة محلول قياسى وكذلك يجب معرفة درجة الحرارة واخذها فى الاعتبار عند قياس التوصيل الكهربى.

ويجب ان تترك الخلية دائما فى الماء عند عدم الاستعمال كما يجب ان تجرى القياسات فى     موقع اخذ العينة وان تعذر ذلك تجرى عملية القياس فى اسرع وقت ممكن من وقت أخذ العينة.

 

ل- جهاز قياس الكربون العضوي الكلي Total Organic Carbon  (TOC):

فى هذه الطريقة فان كمية الكربون التى على صورة مركبات عضوية او غير عضوية يتم تحويلها الى صورة واحدة بسيطة وهى ثانى اكسيد الكربون (CO2)   والتى يمكن تقديرها كميا بواسطة محلل بالاشعة تحت الحمراء.

يتم حقن العينة فى غرفة ساخنة وفى وجود محفز فيتبخر الماء وتتحول المركبات العضوية الى ثانى اكسيد الكربون والماء. يتم تعيين كمية ثانى اكسيد الكربون المتكونة من المركبات العضوية وغير العضوية. كمية الكربون غير العضوى يتم تعيينها عن طريق حقن العينة فى غرفة تحتوى على حمض الفوسفوريك حيث يتحول كل الكربون غير العضوى الى ثانى اكسيد الكربون مع عدم اكسدة الكربون غير العضوى. اما كمية الكربون العضوى فيتم حسابها بمعرفة كلا من كمية الكربون الكلى والكربون غير العضوى.

من الممكن تعيين تركيز حتى 1 جزء فى المليون (1 مج / لتر) من الكربون مع الاخذ فى الاعتبار عدم التعرض او استخدام مواد عضوية مثل الانابيب المطاطية والاوانى البلاستيكية حيث انها تتداخل مع العينة.

 

ويبين الجدول التالي الكيماويات واجهزة القياس المستخدمة فى بعض اختبارات فحص المياه .

 

أحــمــد السـروي

إستشاري معالجة المياه وجودة المختبرات والبيئة

 

المراجع العلمية

  • احمد السروي ,العمليات الاساسية لتنقية مياه الشرب , دار الكتب العلمية , 2012.
  • البرنامج التدريبي لمشغلي محطات تنقية مياه الشرب المستوى (ج) دليل المتدرب ,الجزء الثاني الاختبارات المعملية , مشروع دعم قطاع مياه الشرب والصرف الصحي , الوآالة الأمريكية للتنمية الدولية , 2012.
  • البرنامج التدريبي لمحللي معامل تحاليل مياه الشرب المستوى (ج) دليل المتدرب ,الجزء الثاني الاختبارات المعملية , مشروع دعم قطاع مياه الشرب والصرف الصحي , الوآالة الأمريكية للتنمية الدولية , 2013.

 

التحاليل المهمة في معامل الصرف الصحي

يلزم تحليل مياه الصرف الصحي للتعرف على خصائص المياه ومن ثم وضع تصاميم المحطة بناءً على هذه الخصائص ويستفاد أيضاً من التحاليل معرفة مدي مطابقة هذه المياه للمواصفات القياسية وأيضاً تحديد كفاءة عملية المعالجة، ومن اهم هذه التحاليل ما يلي:

أولاً التحاليل الفيزيائية والكيميائية:

*-المتطلب البيولوجي للأكسجين (BOD):

وهو كمية الاكسجين المستهلكة بواسطة البكتريا لتحليل المواد العضوية الكربونية الموجودة في الماء وذلك عند درجة حرارة 20 درجة مئوية ولمدة خمسة ايام وذلك مع توفير المغذيات الازمة للبكتريا ومحلول منظم لدرجة الحموضة او الاس الهيدروجيني PH ويجب اجراء هذا الاختبار مره واحده أسبوعيا.

*-الاكسجين الذائب (DO):

يلزم الاكسجين الذائب لأكسدة المواد العضوية الكربونية وتحويلها الي مركبات أولية ثابتة. .Organic + O2→ CO2+H2O + new cells وأيضا في تحويل الامونيا السامة الي نيتريت وذلك بواسطة بكتريا Nitrosomonas)  (ثم تحويل النيتريت الوسيط الي نترات بواسطة بكتريا Nitrobacter) ( ، وتسمي عمليه تحويل الامونيا لنيتريت ثم الي نترات بالنترجة او (Nitrification)  ويلزم معرفة الاكسجين الذائب بأحواض التهوية ويجب ان يكون من  2-3 مليجرام / ليتر وذلك حتي تتم المعالجة البيولوجية وعدم تكاثر البكتريا الخيطية ، ويمكن تعيين الاكسجين بواسطة الأجهزة (Membrane Electrode Method )      ( شكل 1 ) وهذه طريقة سهله ومباشره ، ويتم تعينه أيضا بطريقة  Winkler method titration) )  ويلزم هذه الاختبار أيضا في تعيين المتطلب البيولوجي ( BOD ) ، ويتم اجراء هذا الاختبار يوميا .

*-المتطلب الكيميائي للأكسجين (COD):

وهو كمية الاكسجين المستهلكة لتحليل او اكسدة المواد العضوية الكربونية سواء اكانت قابلة للتحلل البيولوجي أم لا وذلك بواسطة عامل مؤكسد قوي مثل تنائي كرومات البوتاسيوم، وهذا الاختبار يعبر ايضا عن مدي تلوث المياه ولكن يمتاز هذا الاختبار عن المتطلب البيولوجي للأكسجين بالسرعة حيث يستغرق الاختبار ساعتين فقط ويكون المتطلب الكيميائي أكبر بمرةٍ ونصف او مرتين من المتطلب البيولوجي وذلك بالنسبة لمياه الصرف الصحي، ويتم اجراء هذا الاختبار مرتين في الأسبوع.

*-نسبة المواد العالقة (S.S):

يتم تعيين هذا الاختبار عن طريق ترشيح حجم معين من الماء ثم تجفيفها عند 105 درجة مئوية حتى ثبات الوزن وحساب ما يحتويه اللتر من مواد عالقة، ويرجع اهمية هذا الاختبار ليوضح لنا ما تحتويه المياه من ملوثات وأيضا يوضح لنا كفاءة عملية المعالجة وعملية الترسيب ومعرفة مدي مطابقة هذه المياه للمواصفات القياسية، ويتم اجراء هذا الاختبار يوميا.

*-نيتروجين الأمونيا (N-NH3 ):

تعد الأمونيا من المركبات النيتروجينية الشديدة السمية للأحياء المائية، ومصدر هذه الأمونيا هو من تحلل النيتروجين العضوي واليوريا الموجودة في مياه الصرف الصحي وذلك في ظروف لا هوائية، وأهمية هذا الاختبار هو معرفة مدي كفاءة عملية المعالجة ومدي مطابقة المياه للمواصفات القياسية ويتم اجراء هذا الاختبار يوميا.

*-نيتروجين النترات (N-NO3):

يرجع أهمية هذا الاختبار الي معرفة مدي مطابقة المياه للمواصفات القياسية وأيضا في تفسير بعض مشاكل عملية المعالجة حيث تؤدي الزيادة في نيتروجين النترات الي طفو الحمأة من قاع تانك الترسيب الي السطح وذلك بسبب تحول النترات الي غاز النيتروجين فتتسبب فقاعات غاز النيتروجين في صعود الحمأة وزيادة نسبة المواد العالقة وبالتالي تقل كفاءة المعالجة، ويتم اجراء هذا الاختبار مره او مرتين في الاسبوع.

*-الكلور الحر:

دور الكلور في المياه هو التعقيم وقتل البكتريا والفيروسات ومسببات الأمراض وكذلك اكسدة المواد العضوية، ويجب ألا يقل نسبة الكلور الحر في الماء عند 0.5 جزء في المليون وذلك بعد فترة تلامس 30 دقيقة، ويتم اجراء هذا الاختبار يوميا.

*-نيتروجين كلداهل الكلي (TKN):

وهو مجموع النيتروجين العضوي ونيتروجين الأمونيا، ويتم اجراء هذا الاختبار مرة أسبوعيا.

*-قيمة الأس الهيدروجيني (PH):

يلزم قياس الأس الهيدروجيني للمياه الخام حيث يكون المدي المناسب للمعالجة البيولوجية هو (6.5 – 8.5) وأي تغير في هذه القيمة يؤدي الي قلة نشاط البكتريا وقلة كفاءة المعالجة، وان لم يكن قيمة الأس الهيدروجيني في هذا المجال فيكون المياه الداخلة للمحطة تحتوي على صرف صناعي ولابد من ايجاد هذا الصرف ومنعه من الصرف على شبكة الصرف الصحي، ويتم تعيين قيمة ال PH بواسطة Electrometric Method

او  ) PH meter شكل 2 )

ويتم أجراء هذا الاختبار يوميا للمياه الخام وداخل احواض التهوية والمياه المعالجة.

*-المواد العالقة في السائل المخلوط (MLSS)

وهي تعيين نسبة الحمأة الموجودة في أحواض التهوية ونظام المعالجة ويستفاد من هذا الاختبار معرفة كمية الحمأة اللازم ازالتها من النظام، ويتم هذا الاختبار بترشيح حجم معيين من سائل أحواض التهوية وتجفيفه عند درجة حرارة 105 درجة مئوية حتى ثبات الوزن ومن ثم معرفة ما يحتويه اللتر وأيضا ما يحتويه النظام من كمية حمأة، ويتم اجراء هذا الاختبار يوميا.

*-المواد العالقة الطيارة في السائل المخلوط (MLVSS):

وهي تمثل تركيز البكتريا في الوحدة البيولوجية ويستدل منها على نشاط الحمأة وعادة ما تكون نسبتها من 70 – 80 % من قيمة المواد العالقة في السائل المخلوط، ويتم هذا الاختبار بحرق ورقة الترشيح وما تحتويه من مواد عالقة في السائل المخلوط بعد ان تجف ومعلومية الوزن الجاف ويتم حرقها في فرن حرق عند 550 درجة مئوية الي ان يثبت الوزن وبذلك يتم تحديد هذه النسبة، ويستفاد من هذا الاختبار في تعيين معامل الغذاء الي الكائنات الحية F/M))، ويتم اجراء هذا الاختبار مره او أكثر أسبوعيا.

*-وهناك ايضا بعض التجارب المهمة مثل تعيين القاعدية ، الكلوريدات وتعيين نسبة المواد الصلبة الكلية (TDS).

ثانياً التحاليل البيولوجية :

*-العدد الاكثر احتمالاً لبكتريا القولون الكلية (MPN):

ويلزم هذا الاختبار لمعرفة مدي كفاءة عملية التعقيم ومدي مطابقة المياه  للمواصفات القياسية ، ويتم هذا الاختبار بزرع عدد معين من الأنابيب ذات التخفيفات المتتالية في بيئة خاصة لتمييز ونمو بكتريا القولون مثل  بيئة ليوريل تريبتوز Lauryl TryptoseBroth))او  بيئة ماكونكيMacConkey Broth) ) (شكل 3) ، وتحضين هذه الانابيب والتي تحتوي علي انابيب درهام مقلوبة عند درجة 35 – 37 درجة مئوية لمدة 24 ساعة وكشف الانابيب التي تحتوي علي فقاعات غاز وهذه الأنابيب تكون موجبة الاختبار اما باقي الانابيب فتترك لفتره 24 ساعة اخري للتأكيد ثم فحصها مرة اخري ويتم حصر هذه الانابيب وعدها ثم مقارنتها مع جدول العدد الاكثر احتمالا ، ويتم اجراء هذا الاختبار مرة واحدة أسبوعيا علي الاقل .

 

 

مهندس معالجة وكيميائي وأخصائي ميكروبيولوجي  :

السيد عبد الحميد علي

العمل الحالي مدير محطة معالجة الصرف الصحي ومدير مختبر مياه الشرب والصرف الصحي _ وزارة الكهرباء والمياه _ المملكة العربية السعودية _ محافظة الخفجي .

 

 

atomic absorption جهاز الامتصاص الذرى

معظم الصناعات فى وسط البيئة تكون احيانا مواد كيميائية او بتروكيماويات او مواد صيدلانية او جيولوجيا  ولكى تتم هذه الصناعات لا بد وان يتم  معرفة تركيز العناصر وذلك بعمل تحاليل على كثي  من العينات  ولهذا لا بد من اختيار طريقة مناسبة للتحاليل فى المعامل وذلك باستخدام تقنية مناسبة وجهاز مناسب مثل  استخدام

  • AA Flam and Graphit furnace atomic absorption (AA) spectroscopy,
  • Inductively coupled plasma optical emission spectroscopy (ICP-OES)
  • Inductively coupled plasma mass, spectrometry (ICP-MS).

الاختيار المناسب يتطلب فهم اساسى عن كل تقنية جهاز وقدرته وحدوده وكذلك معرفة متطلبات المعمل  ونطاق العمل وعينة الانتاج وجودة البيانات

 

1-Flam and Graphit furnace atomic absorption (AA) spectroscopy

 

فى الحقيقة  هو ليست تقنية واحدة بل ثلاث تقنيات

  • atomic absorption
  • atomic emission
  • atomic fluorescence

الاكثر استخداما

 

atomic absorption and atomic emission (AE)

 

  • atomic absorption

هى عملية تحدث عندما تمتص الذرة وهى فى الحالة الطبيعية طاقة  فى صورة ضوء عند طول موجى معين فتتحول الى الحالة المثارة – كيمة االطاقة الضوئية الممتصة عند هذا الطول الموجى  سوف تزيد اذا زادت عدد ذرات العناصر المختارة فى  المسار الضوئى وتكون هناك علاقة بين  كمية الضوء الممتصة  وتركيز الماد فكمية الضوء تعبر عن تركيز المادة

 

 

مصدر ضوئى احادى اللون للحصول على طول موجى معين فى الضور لاستخدامه فى القياس( المستخدم عادة هو مصباح     –  اللمبات المختلفة تستخدم لكل  عنصر يتم تحديده  العناصر EDL  او الكترود مصباح التفريغ HCL الكاثود

 

-يمكن الجمع بين بعض العناصر وبعضها باستخدام مصباح واحد  مكتشف لقياس الضوء  بدقة- كان سيتخدم فى الماضى انابيب   المضخم كمكتشف  Soild –state

حاليا يستخدم  مكتشف الكترونيات لمعالجة اشارات البيانات وعرض البينات وابلاف النظام عند حدوث خطأ مصدر الذرة المستخدم يجب ان يحرر الذرا المراد تحليلها من العينة  , مصدر الطاقة يجب ان يسخن والاكثر شيوعا استحدام لهب

air/acetylene or  nitrous-oxide/acetylene

 

العينة يجب ان تقدم على هيئة aerosol بواسطة نظام ادخال العينة والذى يتكون من البخاخات nebulizer و غرفة تكوين الرذاذ spray chamber

يتم محاذاة رأس الموقد بحيث شعاع الضوء  يمر  من خلالها االلهب حيث يتم امتصاص الضوء

  • Graphite furnace atomic absorption (GFAA)

يكون غير فعال نسبيا لانه باخذ جزء صغير من العينة     atomic absorption فى الحود الكبيرة عندما نستخدم  لتصل اللى اللهب ويمر الضوء سريعا  على هذه العينة  ولكن هنا يتم تفتيت العينة واخذ جزء صفير ابقاء الضوء المار على العينة لفترة طويلة وايضا تعزيز حساسية هذه التقنية باستخدام التبخر الكهرحرارى

يتم استبدال  اللهب بواسطة أنبوب الجرافيت المسخنة كهربيا- العينة تقدم وتدخل مباشرة الى الانبوبة- ثم تسخينها في سلسلة من الخطوات المبرمجة لإزالة مكونات المذيبات ومكونات المخاليط الرئيسية

العينة المراد تحليلها تفتت والذرات وتبقى الذرات داخل الانبوبة حيث يمر الضوء من خلال الانبوبة  ويمتد  فترة من الوقت –نتيجة لذلك حساسية وحدود الكشف تحسنت بشكل ملحوظ

 

مميزاته

  • فترة التحليل اطول
  • تحليل عدد اقل من العناصر وبالتالى حساسيته وقدرته على تحليل عينات صغيرة جدا
  • يعين اكثر من 40 عنصر فى العينات بالميكرولتر ويكون افضل بنسبة من 100 الى 1000 بالنسبة للامتصاص الذرى عن طريق اللهب

 

Transversely heated graphite atomizer (THGA) with L’vov platform

استخدام التفتيت بواسطة تسخين  الجرافيت المستعرض

الافضل لتحقيق الشكل الحرارى

1-   وسط ثابت خلال استخدام المستعرض المطبق L’vov platform

2-  اقصى طاقة للتسخين والجهاز المعروف باسم

وظيفة اللوح المستخدم

  • يؤخر من عملية التبخر والتفتيت حتى تصل غلاف الفرن الى شروط الاتزان
  • التدفئة المستعرضة فى انبوب الجرافيت تؤدى الى توزيع درجات الحرارة جميع انحاء طول الانبوب

ليقلل من تأثير التبخر – كل الجرافيت المكون للفرن  لا بد وان تكون خاملة –طويل الامد –ذات جودة عالية وقاوة دائما لضمان جودة  التكرارية على المدى الطويل.

 

ضبط الجودة الخارجي في مختبرات المياه والصرف

1.مقدمة

تقدم مختبرات مياه الشرب والصرف نتائج تحليلية صورة جيدة لكفاءة كل وحدة من وحدات المعالجة المختلفة داخل مشروع المعالجة وبالتالي تمكن المشغلون لتلك المشاريع من تقييم وحدات المعالجة وتقييم كفاءة المشروع ككل في ازالة الملوثات.

ومن اجل الحصول علي نتائج صحيحية ودقيقة يجب تطبيق نظم الجودة في تلك المختبرات , إن غاية ما نهدف إليه من تطبيق نظم الجودة في المختبرات بصفة عامة ومختبرات مياه الشرب والصرف بصفة خاصة هو استخدام طرق تعطى نتائج متطابقة مع نتائج المختبرات الأخرى عند قيام هذه المختبرات بإجراء ذات الاختبار لنفس العينة باستخدام طرق أخرى وبأجهزة مختلفة ، أى أن النتائج تكون متماثلة رغم اختلاف الطرق -وبتحقيق هذا التطابق يصبح المختبر مؤهلا لاستخدام المعدلات المرجعية المتعارف عليها – وأيضا فإن استخدام هذا الأسلوب فى مقارنة النتائج يساعد على اﻹستفادة من تجارب وخبرات الآخرين ( تبادل الخبرات)، ويمكن إتباع هذا النهج من خلال تطبيق برامج لضبط الجودة الخارجية.

  1. اهداف برامج ضبط الجودة الخارجية للمختبرات

وتهدف برامج ضبط الجودة الخارجية للمختبرات الي:

  • تقييم مستوى الأداء المختبرى على المستوى المحلي من خلال مقارنة الاداء بين المختبرات.
  • توكيد جودة النتائج المعملية.
  • إكتشاف الأخطاء الشائعة وتحديد وسائل تفاديها ٠ واﻹجراءات التصحيحية التي اتخذت لذلك.
  • تشجيع ﺇستخدام كواشف جيدة وطرق تعطى نتائج موحدة ٠
  • تشجيع اﻹستمرار فى تطبيق انشطة ضبط الجودة ٠
  • إكتساب ثقة المتعاملين مع المختبر ٠

3.عناصر برنامج ضبط الجودة الخارجي للمختبرات

يرتكز برنامج ضبط الجودة الخارجي للمختبر علي عنصرين مهمين هما:

  • المقارانات البين معملية
  • اجراء الدراسات البين معملية

المقارانات البين معملية Interlaboratory Comparison

المقارانات البين معملية تتم بين المختبر والمختبرات الاخري عن طريق تبادل العينات بين مختبر واخر أو بين مختبر واكثر من مختبر ومقارنة النتائج المختبرية بينهم, ويراعي في مثل هذا النوع من العمليات ان يتم اجراء الاختبار بطرق مماثلة وعدم حدوث تغيرات فى العينة أثناء نقلها.

برنامج تقييم الجودة الجيد يتطلب المشاركة في الأختبارات المشتركة البين معملية والتي تتم بين المختبرات , وعلي المعمل ان يجري اختبارات مشتركة مع معامل معتمدة وموثوق في دقتها وكفائتها لمقارنة النتائج . واستخدام هذا الأسلوب فى مقارنة النتائج يساعد على الاستفادة من تجارب وخبرات الآخرين (تبادل الخبرات).وغالبا ما تتم هذه الأختبارات بصفة دورية مرتين سنويا أو اكثر حسب طبيعة الاختبارت وحسب اداء المعمل . الاجراءات التصحيحية لابد ان تتخذ في حالة التأكد من النتائج المعملية ليست مقبولة والأداء المعملي ليس علي المستوي المطلوب .

وطبقا للمواصفات القياسية لمتطلبات الجودة في المختبرات فان المقارانات البين معملية هي احدي الوسائل الهامة لتأكيد جودة اجراءات الفحص والاختبار , وتنص بعض المواصفات ببعض البنود المتعلقة بالمقارانات البين معملية والتي من اهمها:

  • يجب ان يشارك المختبر في المقارانات بين المختبرات (المقارانات البين معملية) مثل التي تنظمها مخططات تقييم الجودة الخارجية.
  • تقوم ادارة المختبر برصد ومراقبة نتائج تقييم الجودة الخارجية والمشاركة في تنفيذ الاجراءات التصحيحية عندما لا يتم الوفاء بمعايير ومقاييس المراقبة والتحكم.
  • يجب علي المختبر توثيق , تسجيل علي وجه السرعة نتائج هذه المقارانات .
  • يجب اتخاذ اللازم تجاه المشاكل والقصور التي تم تحديدها والاحتفاظ بسجلات لها.

إجراء الدراسات البين معملية Interlaboratory Studies

قد يحتاج المختبر الي اجراء دراسات كاملة تعرف بالدراسات البين المختبرية , وهي سلسلة مخططة من عمليات التحليل والأختبار لمادة معينة تقوم بها العديد من المختبرات بهدف تقييم الأداء (الكفاءة) النسبية لهذه المختبرات , ويتحدد الأداء بمدي ملائمة وموافقة ودقة طريقة التحليل المستخدمة ,أو من خلال معرفة تركيب أو تحديد المادة المستخدمة في الأختبار.

والدراسات البين معملية تتم عن طريق مقارنة النتائج بين المختبرات للتحقق من كفاءة نظام العملية التحليلية وكفاءة نظام الجودة داخل المختبر بالإضافة الي كفاءة المحللين داخل المختبر. وتتم الأختبارات البين معملية غالبا من مرتين الي ثلاث مرات سنويا للمقارنة بين المختبرات ونتائجها والوقوف علي اوجه القصور ونقص الأداء .

وغالبا ما تتم الدراسات البين معملية عن طريق جهة خارجية والتي تقوم بتوزيع عينات مجهولة القيمة أو التعريف. ويتم قياسها أو التعرف عليها في المختبرات المشاركة وترسل النتائج الى الجهة الرئيسية لتحليلها ومعرفة دقة أداء كل مختبر وإبلاغه بذلك لإصلاح أي خلل في الأداء.

هناك ثلاث مجموعات رئيسية من الدراسات البين معملية:

  • الدراسات التي تختبر المختبرات (اختبارات الكفاءة proficiency tests) ,
  • الدراسات التي تختبر طرق التحليل(طرق الأختبارMethods Performance tests ),
  • والدراسات التي تختبر المواد Material tests) ) .

وهذه الدراسات لها فائدة كبيرة جدا للمختبرات اذ تكتشف الثغرات, والانحرافات, والقيم والنتائج الشاذة ,والممارسات الغير طبيعية داخل المختبرات المشتركة في هذه الدراسات.

 

أحمد أحمد السروي

إستشاري جودة المختبرات والدراسات البيئية

 

المراجع العلمية

  • نظم الجودة في المختبرات, احمد السروي ,2009 , مركز تطوير الأداء والتنمية.
  • دليل الأختبارات المعملية الأساسية ونظم الجودة لمعامل وزارة الصحة, 2003.
  • , احمد السروي , معايير السلامة والجودة في المعامل,2009 , الدار العالمية للنشر والتوزيع.
  • المتطلبات العامة لضمان كفاءة اداء معامل المعايرة والأختبارالمواصفة الدولية  الايزو 17025 لعام 2005 .

 

Quality Control Measures & Routine Quality Assurance in Water Laboratories

  1. Introduction

Quality Control and Quality Assurance (QC/QA) are two important, if not critical, parts of meeting Data Quality Standards (DQS).

The term quality assurance describes the system of activities intended to provide evidence to the producer or user of a product or service that it meets predefined standards of quality with a stated level of confidence. It consists of related but independent activities: quality control and quality assessment. Quality control describes those activities and procedures used internally (within a lab or in the field) to produce consistent and reliable data. Quality assessment deals with activities to independently evaluate data quality, after a value is produced by the analysis method used [1].

2. Quality Control Measures in Water Laboratories [2].

Quality Control is the daily functions carried out during the collection and analysis of samples to help produce accurate and precise results; Examples:  Proper cleaning of sampling equipment and bottles, calibration of testing instruments, analyzing blanks, replicates, and spikes.

Quality Control Measures is practices that done in laboratory to control all aspects of quality in laboratory for detection and prevention of errors.the most important measures are:

  • Laboratory Cleanliness
  • Personnel Training
  • Equipment Maintenance
  • Analytical Reagents
  • Reagent Water Quality
  • Labware Cleaning

Laboratory Cleanliness

     The laboratory is to be kept clean and organized at all times.  The room temperature should be kept as constant as possible.  Appropriate actions are taken to maintain air quality.

Personnel Training

     Training for all personnel involved with laboratory analysis must be documented showing that they are capable of meeting the Data Quality Objectives (DQOs).  Initial performance can be demonstrated through the use of Quality Control Standards and internal or external split samples.  Continuing training on a regular basis should be provided to help maintain competence of analytical skills.

Equipment Maintenance

    Files are maintained for each piece of laboratory equipment.  These files contain the operating manual, a preventative maintenance schedule, and a record of any maintenance and repairs performed.  The maintenance and repair record is to contain the following information: nature of problem, date of repair, maintenance/repair performed, person performing maintenance/repair, and cost, if any.  These records will help the laboratory personnel determine if results were affected by an instrument malfunction.  As part of the routine equipment maintenance, analytical balances are serviced annually and dissolved oxygen and ammonia probe membranes may need to be replaced every two to four weeks unless readings become unstable, then these membranes are replaced immediately.

Analytical Reagents

                      All chemicals and reagents used in the laboratory are analytical grade or better (such as ACS).  Upon receipt in the laboratory, each chemical is marked in permanent ink with date received on the label and when opened for the first time.  Any reagents or solutions prepared in the laboratory must have a label with the date prepared and by whom.  Because labels are replaced, this information is also recorded in a permanent record as part of the three-year record keeping requirement.  Chemicals and reagents are stored away from direct sunlight and, if necessary, refrigerated to prevent deterioration.  If refridgerated, chemicals should be brought to room temperature before aliquots are measured.  Stock chemicals and reagents are transferred to a clean container prior to weighing, pipetting, etc., to prevent contamination.  All solutions or reagents are discarded and ordered or prepared fresh after being opened one year unless the analytical method specifies a shorter time period for replacement.  All chemicals are stored in a safe manner and segregated by hazard type.  Those hazard types commonly found in a wastewater laboratory are:

                                Health – identified with Blue on the label

                                Reactive – identified with Yellow on the label

                                Corrosive – identified with White on the label

                                Flammable – identified with Red on the label

                                General – identified with Green or Orange on the label.

       All flammable chemicals are to be stored in fireproof cabinet and strong acids and bases are to be stored separately from each other.  In the event, a chemical has stripe marks on the colored hazard code label; this is a warning not to store it with chemicals of the same colored hazard code.  An example being a chemical with a striped yellow hazard code label is to be stored separately from chemicals with a yellow hazard code.

A Material Safety Data Sheet (MSDS) is to be on file and accessible for all purchased chemicals and reagents used by the laboratory personnel.

Reagent Water Quality

       Reagent grade water used for chemical analysis is produced in the laboratory using distillation, reverse osmosis or ion exchange and meets the following specifications:

                                Resistivity, megohm-cm at 25 degrees C = >1

                                Conductivity, mho/cm at 25 degrees C  = <1

                                SiO2, mg/L                                                = < 0.1

       In addition, if the reagent grade water is used for bacteriological analysis, it must meet the following additional specifications:

                                   pH                                                                         = 5.5 – 7.5 S.U.

                                Total organic carbon                                              = < 1.0 mg/L

                                Heavy metals, single (Cd, Cr, Cu, Ni, Pb, and Zn) = < 0.05 mg/L

                                Heavy metals, total                                                = < 0.10 mg

                                Ammonia/organic nitrogen                                      = < 0.10 mg/L

                                Total chlorine residual                                             = < 0.01 mg/L

 

                   Only freshly prepared reagent water is used for ammonia analysis to prevent contamination from ammonia in the air.  Dilution water for BOD5 analysis is stored in light shielded containers, sealed in such a manner to allow a free exchange of air without contamination.  (Examples:  cotton plugs, loose fitting container lids)  Reagent water for other laboratory tests is stored in tightly stoppered glass containers or withdrawn fresh from the water purification unit.

           

Labware Cleaning

                    After each use, glassware and plastic ware is washed with detergent, rinsed with tap water followed by a thorough rinse with reagent water.  After drying, it is stored in a cabinet.  There are appropriate glassware cleaning procedures for specific tests, for example, glassware used for total phosphorus analysis is washed in non-phosphate detergent, acid-washed after each use and kept separate from other laboratory glassware.  (The best choice would be using a detergent that is both ammonia- and phosphate-free, thus eliminating having different detergents for different procedures.)  Care must be taken to store BOD5 bottles dry to prevent the growth of bacteria or algae in the bottle.  The BOD5 siphon tubing should be cleaned monthly with dilute bleach solution (25 mL bleach / Liter of reagent water) inspected daily for growth and replaced or cleaned more often if any growth is observed.  All containers used to store reagent water are inspected for growth or other signs of contamination prior to withdrawing water from them.  If growth or signs of contamination are observed, the reagent water is discarded and the container cleaned with dilute hydrochloric acid followed by rinsing with tap water and a thorough rinsing with reagent water.

Instrument Calibration

The pH meter, dissolved oxygen meter, and ammonia ion selective electrode are calibrated each day they are used.  If they are used throughout the day, a calibration check is repeated if more than two hours has passed following the initial calibration.  Temperature of incubators and refrigerators are measured on thermometers with their bulbs immersed in liquid, see note below.  Each day the temperature of the incubators and refrigerators are recorded on a log sheet taped to the equipment or in a logbook.  The temperatures of the drying oven(s), muffle furnace and bacteria incubation baths are recorded on the bench sheet or in a logbook when these pieces of laboratory equipment are used for analysis.  The temperature of the autoclave is read using a maximum reading thermometer and this reading recorded on the bench sheet or in a logbook.  When equipment temperatures read outside the required range, the equipment thermostats are adjusted and this adjustment is recorded on the log sheets, bench sheets, or in the logbook.

Thermometers used in the laboratory are calibrated annually against a thermometer traceable to an NIST (National Institute of Standards and Technology) certified thermometer.  The NIST thermometer must have been certified within the past five years.  Any correction factors associated with the NIST certified thermometer are recorded on the thermometer calibration log sheet and any correction factors associated with the laboratory thermometer(s) are noted on a tag attached to the thermometer.  If the liquid column in the thermometer becomes separated, the thermometer in no longer accurate and must be replaced.  An alternative to calibrating laboratory thermometers is to purchase factory certified thermometers traceable to NIST thermometers.  These thermometers are sealed in a clear container with the bulb in a medium appropriate to the equipment temperature being measured.  Each thermometer comes with a unique serial number, a certificate of NIST traceability, and the required re-certification and/or expiration date.

Note:  Thermometers are calibrated for total immersion or partial immersion.  Those calibrated for partial immersion must be immersed only to the depth of the etched circle around the stem of the thermometer just below the thermometer scale readings.  Those calibrated for total immersion must be completely immersed in the matrix being measured.

Analytical balances are zeroed daily and the calibration checked at least monthly.  One of these weights is in the milligram and one in the gram range.  Documentation of the daily zeroing and monthly weight checks are recorded in a logbook.  If the balance readings are not within 0.5 mg of the certified weight, a certified technician must service the balance.

All records relating to instrument calibrations, thermometer calibrations, and temperature logs must be retained a minimum of three years.

Routine Quality Assurance in Water Laboratories

Quality assurance in routine analysis includes both internal laboratory quality control and all internal or external measures that are taken preventatively or as a result of alarming results. Routine refers here not only to the analyses, the quality of which should continue to be guaranteed, but also to the quality assurance measures that become a natural and routine part of the analysis.

Quality Assurance System [3]

Following the ISO standards, the quality assurance system of an analytical laboratory should consist of:

_ The responsibility and accountability of the management,

_ The principles of the quality system, including:

  • the structure and responsibility of laboratory management,
  • an internal quality auditing system,
  • quality-related cost considerations,
  • quality in procurement, purchasing,
  • quality of contracts with clients and subcontractors,
  • task management, scheduling and tracing of tasks and contracts,

_ Quality of the analytical process, including:

  • quality of the laboratory, installations, and equipment,
  • material control and traceability,
  • validation of analytical methods,
  • quality control of the analytical process,
  • quality control of the analytical results,
  • quality and quality control of reporting and archiving results,

_ control of measuring and test equipment, inspections, and calibration of instruments,

_ maintenance,

_ handling and disposal of wastes; environmental protection,

_ handling of internal analytical quality problems,

_ handling of externally indicated analytical quality problems,

_ handling of customer complaints,

_ corrective actions,

_ quality records and documentation,

_ personnel qualification and training,

_ confidentiality and security (professional secrecy),

_ use of statistical methods.

All topics mentioned above must be elaborated in a structured quality manual of the laboratory [4]. All related actions and procedures have to be described as a so-called standard operating procedure (SOP). When a given acknowledged standard is followed exactly, the description may be reduced to the citation of this standard.

In all other cases, the operating procedures must be described in detail. The quality manual should be maintained and up-to-date.

Quality assurance in analysis phase

Quality assurance in analysis Phase includes all the components of analysis:

_ the laboratory from the perspective of planning and equipping,

_ the equipment,

_ the personnel,

_ the analytical process:

– spectrum of the process,

– requirements (including quality assurance requirements),

_ the samples,

_ the reagents,

_ the “outcome”, quality control and documentation,

_ the inclusion in an external quality assurance system.

By

Ahmed Ahmed Elserwy

Water & Environmental Consultant

Ain Shames University, Faculty of Science

 

 

References

[1] Saad Hassan , Quality Control/Quality Assurance Manual for Water Sampling and Analysis, Water and Wastewater Management Programme GTZ Project No. 06.2006.3 ,July 2008.

[2].Quality assurance manual, Indiana water laboratories, July 2006.

[3] W. Funk, V. Dammann, G. Donnevert ,Quality Assurance in Analytical Chemistry, WILEY-VCH Verlag GmbH & Co. KGaA,Weinheim, Germany,2007.

[4] ISO Guide 49: Guidelines for the Development of a Quality Manual for Testing Laboratories.