مراقبة وتوكيد الجودة في جمع عينات مياه الشرب

1.مقدمة

ان الحصول علي عينة ممثلة صحيحة تعبر تعبيرا دقيقا عن مكونات المجري المائي أو المستودع المائي أو مشروع المعالجة أو موقع جمع المياه هو الهدف الاساسي لعملية جمع العينات .

وتختص عمليات مراقبة الجودة في جمع العينات بكافة الانشطة والمهام  والتقنيات  التي تستخدم لتحقيق متطلبات جودة جمع العينات مثل متطلبات مواصفة قياسية معينة وتهدف الي اكتشاف وتحديد الخطأ في جمع العينة , بينما تختص اجراءات توكيد الجودة بمنع تكرار الأخطاء في جمع العينة ومنع كافة الاحتمالات لحدوث تلك الاخطاء.

الجودة في جمع العينات تحقق :

 

–          جمع العينة الصحيحة

–          الجمع الصحيح للعينة

–          منع تلوث العينة

–          تقليل الخطأ في جمع ونقل وتجهيز وتحضير ومعالجة وحفظ وتخزين العينة

 

احمد السروي

 2.مراقبة وتوكيد الجودة في جمع العينات

بالإضافة للنتائج المعملية، هناك سلسلة من الإجراءات تؤكد درجة الثقة في النتائج الكلية. وتتضمن الخطة المذكورة فى هذا الجزء سلسلة من الخطوات والأساليب التى يمكن تلخصيها فيما يلي:

أ- معايير عامة لضمان الجودة.

ب- منع تلوث العينات.

ج- إجراءات حقلية لضبط الجودة.

د- تجهيز العبوات (الأوعية) .

أمعايير عامة لضمان الجودة

١. يجب حفظ كل الأجهزة والأدوات نظيفة، وفى حالة جيدة.

٢. وجود سجل بقطع الغيار، والإصلاحات التى تمت على كل جهاز.

٣. الحفاظ على البيئة دون تلوثها فى أماكن العمل.

٤. إتباع طرق قياسية موثوق فى مصداقيتها ونتائجها لجمع ونقل وحفظ وتخزين العينات .

بمنع تلوث العينة اثناء وبعد جمعها

قد تتلوث العينة في الموقع اثناء جمعها , وقد تتلوث اثناء نقلها من الموقع الي المعمل , وقد تتلوث داخل المعمل اثناء تحضيرها أو تجهيزها , وقد تتلوث اثنء تحليلها ,  وقد تتلوث اثناء تخزينها وحفظها . ونظرا لأن النتائج التى يحصل عليها تعتمد أساسا على العينات التى تصل إلى المعمل فإن هناك إجراءات يجب إتباعها، والتقيد بها حتى يمكن التأكد من أن العينات المرسلة للتحليل ممثلة تماما للواقع ولم تتعرض لأى تلوث أثناء أخذها أو نقلها أو تحضيرها أو تخزينها , ولم تتعرض لأى تحلل نتيجة لتخزينها. ونظرًا لأن مصادر التلوث متعددة فنذكر فيما يلي بعض الاحتياطات الواجب إتباعها:

١. القياسات الحقلية مثل قياس الأس الأيدروجيني، ودرجة الحرارة، وتركيز الكبريتيد يجب إجراؤها على جزء منفصل من العينة، يتم التخلص منه بعد إجراء القياس مباشرة.

٢. العبوات المستخدمة لتجميع العينات يجب أن تكون جيدة لم تستخدم من قبل، وتكون قد أجريت عليها عملية التنظيف اللازمة مثل الغسيل بالحمض- التنظيف بالمذيبات- التنظيف بالبخار حسب نوع التحليل المطلوب إجراؤه.

٣. استخدام نوعيات مناسبة من العبوات (بلاستيك- زجاج) تتناسب مع كل تحليل.

٤. عدم استخدام أي عبوات معملية سبق استخدامها مع محاليل مركزة، فى جمع العينات المراد تحليلها.

٥. اختبار كل المواد الحافظة والزجاجات للتأكد من صلاحيتها قبل نقلها إلى مكان نقل العينات.

٦. يجب أن تكون كل المواد الحافظة المستخدمة على درجة عالية من النقاوة.

٧. للتقليل من فرص الخطأ الناشئ من إضافة مادة حافظة بطريق الخطأ يجب حفظ المواد الحافظة التى تستخدم فى حالة أو حالات مع العبوات المخصصة للتحليل المخصص لهذه المواد.

٨. تغلف أغطية العبوات المستخدمة لتجميع العينات المطلوب تحليل مواد عضوية بها برقائق ألومونيوم أو شرائط تيفلون.

٩. عدم لمس السطوح الداخلية للعبوات وأغطيتها باليد بعد الغسيل.

١٠ . حفظ العبوات فى مكان نظيف خال من الأتربة، والأبخرة والميكروبات والتأكد من النظافة التامة للسيارة المستخدمة فى نقل العينات.

. تجب أبخرة الجازولين ونواتج احتراقه، وأدخنة السجائر عند تجميع ونقل العينات للتحليل.

١٢ . حفظ كل الأجهزة والمعدات المستخدمة فى تجميع العينات نظيفة مغلقة برقائق ألومنيوم سبق غسلها.

١٣ . يجب أن تحفظ العبوات المعقمة لجمع العينات للتحليل البيولوجي طول الوقت معقمة وحتى الاستخدام.

١٤ . تجنب تعرض الأدوات والمعدات المعدنية للأحماض وأبخرتها.

١٥ . عدم تعريض عبوات العينات المجمعة لأشعة الشمس ( لضمان عدم حدوث تحلل ضوئي للعينة او حدوث تفاعل بين مكونات العينة ومادة العبوة بتحفيز ضوء الشمس )، وحفظها فى درجة حرارة منخفضة.

١٦ . سرعة إرسال العينات إلى المعمل خلال فترة زمنية لا تتجاوز ثلاث ساعات وعدم تخطي زمن الانتظار الخاص بكل تحليل .

جإجراءات حقلية لضبط الجودة

تراعي الاجراءات التالية لضبط جودة جمع العينات :

١. قبل إجراء عملية جمع العينات تختار عبوة من بين ١٠ عبوات وتملأ بالماء المقطر، وتضاف إليها المادة الحافظة بنفس الطريقة التى بها العينات، وترسل للتحليل على أنها عينة بلانك ( عينة غفل أو عينة صفرية) blank لمراقبة مصدر أي تلوث أو تغير خارجي.

٢. تغسل الأدوات المستخدمة فى تجميع العينات بطريقة دورية، ويحلل الغسيل للتأكد من عدم مساهمة أدوات التجميع فى إدخال عناصر غريبة أو تلوث.

٣. عند استخدام أوراق أو أقماع ترشيح فى الحقل يجب غسلها جيدا فى المعمل وحفظها فى أكياس بلاستيك مغلفة استعدادا لنقلها.

٤. تقسم إحدى العينات (واحدة من كل ١٠ ) إلى جزئيين Duplicate وترسل للمعمل، وذلك لتحديد مستوى أي خطأ أو تفاوت ينشأ منذ وقت أخذ العينة إلى وقت وصولها إلى المعمل.

٥. تؤخذ أكثر من عينة من نفس الموقع Replicate بصورة دورية  ( مرة كل 20 تحليل)  لتحديد مستوى التفاوت من نفس المصدر.

٦. تتبع طريقة الإضافة القياسية Spiked, Standard addition وذلك بأخذ إحدى العينات، وإضافة كمية معلومة من العنصر المراد تقديره للتأكد من أن النتائج تعطى تركيزًا يعادل ما هو موجود فى العينة وحدها مضافًا إليه ما أضيف من الكمية القياسية.

دتجهيز العبوات ( اوعية جمع العينات )

تكون العبوات(الأوعية) التى توضع فيها العينات مصنوعة إما من الزجاج المتعادل المقاوم للكيماويات ولها فوهة مصنفرة، وغطاء مصنفر محكم الغلق، أو من البولي ايثيلين، ويكون محكم الغلق أيضًا، وذلك حسب نوع التحليل المطلوب. ويجب أن يكون الوعاء سهل التنظيف، وذا فوهة واسعة، وأن يسع الحجم المطلوب من العينة. وتتبع الخطوات التالية فى غسل العبوات، وأغطيتها، المستخدمة فى تجميع العينات لإجراء تحاليل المواد غير العضوية والعوامل الأخرى:

١- غسل العبوات، وأغطيتها بمنظف صناعي لا يحتوى على فوسفات، وباستخدام فرشاة نظيفة.

٢- غسل العبوات الزجاجية بحمض الكروميك.

٣- غسل العبوات بالماء العادي، ثم المقطر، ثم البخار.

٤- قلب العبوات لتصفية الماء وتجفيفها.

٥- تعقيم العبوات المستخدمة فى تجميع عينات للفحص الميكروبيولوجى، وذلك بحفظها فى أوتوكلاف لمدة ٢٤ ساعة.

وفى بعض الأحوال تعالج العبوات معالجة خاصة مثل:

١- العبوات المستخدمة فى تجميع عينات لتحليل محتواها من العناصر المعدنية، يجب غسلها بحمض النيتريك (جزء حمض + ٤ أجزاء ماء) ثم غسلها بالماء المقطر.

٢- العبوات المستخدمة لتجميع عينات لتحليل محتواها من المركبات العضوية، يجب غسلها بالأسيتون ثم إمرار البخار بها ثم تجفيفها.

توكيد الجودة في جمع العينات يؤكد الجمع الصحيح للعينات وفقا لاجراءات قياسية محددة ومكتوبة

احمد السروي

بقلم 

أحــمــد السـروي

إستشاري معالجة المياه والبيئة وجودة المختبرات

 

المراجع العلمية

  • احمد السروي , اساسيات الجودة في المختبرات البيئية,2014 , دار الكتب العلمية للنشر والتوزيع.
  • البرنامج التدريبي لمشغلي محطات تنقية مياه الشرب المستوى (ج) دليل المتدرب ,الجزء الثاني الاختبارات المعملية , مشروع دعم قطاع مياه الشرب والصرف الصحي , الوكالة الأمريكية للتنمية الدولية , 2012.

نوع ومصادر الأخطاء التحليلية في مختبرات مياه الشرب

1.مقدمة

تجري داخل مختبرات مياه الشرب العديد من الاختبارات والفحوصات الهامة للمياه , كما تجري العديد من الانشطة المعملية كجمع العينات والمعايرة وتحضير الكيماويات والكواشف وضبط الاجهزة وغيرها , وتقدم مختبرات مياه الشرب نتائج معملية هامة جدا تفيد في عمليات التشغيل للمحطات وتفيد في كشف مشكلات المعالجة والتشغيل وتقدم صورة واضحة لمكونات وخصائص المياه خلال وحدات المعالجة المتتابعة وتبين درجة المعالجة والتنقية خلال هذه المراحل اي تقدم تقييما لوحدات ومراحل المعالجة المختلفة .

وما من شك فى أن جميع التحاليل الكيميائية في المختبرات تتعرض لأخطاء تؤدى الى ظهور نتائج تبعد عن القيم الحقيقية , وهذه الاخطاء قد يكون مصدرها بشريا اي القائمين علي التحاليل من المحليين والفنيين أو مصدرها غير بشريا نتيجة للأجهزة والمعدات والكيماويات وادوات القياس وبيئة العمل وغيرها من العوامل المادية.

2.انواع الاخطاء في االمختبرات

يمكن تصنيف الاخطاء في المختبرات الي الانواع الاتية :

  • الخطأ العشوائى Random error
  • الخطأ المنتظم Systematic error
  • الخطأ الفادح Gross error
  • خطأ التقريب Rounding error
  • الخطأ العشوائى :

فى هذا النوع لا يؤدى إعادة التحليل على عينات متماثلة ومتجانسة الى نتائج متطابقة بل يعطى نتائج متفرقة تنتشر حول قيمة محورية وبذلك فإنها ذات قيمة موجبة أو سالبة نسبة الى هذه القيمة المحورية ويتفاوت بعد هذه القيم عن القيمة المحورية . ويمكن تقييم الخطأ العشوائى باستخدام الحيود القياسى. ويعزى هذا الخطأ لاختلاف ظروف التحاليل مثل :

  • اختلاف حجم العينة والكاشف المستخدم من تجربة الى أخرى
  • تذبذب درجات الحرارة كإختلاف وقت ومكان التسخين
  • تذبذب ظروف تشغيل الاجهزة كدرجة الحرارة وسرعة السريان وشدة التيار الكهربى وطول الموجة المستخدمة فى القياس
  • الخطأ المنتظم : وهذا الخطأ يأخذ مسارا محددا وتكون كل القيم المقاسة إما أصغر أو أكبر من القيمة الحقيقية وقد يكون هذا الفرق كبيرا أو صغيرا ويعزى هذا الخطأ غالبا الى:
  • عدم ثبات العينة من وقت جمعها الى وقت تحليلها
  • عدم القدرة على تحليل كل الأشكال الموجود عليها العامل المراد تحليله
  • التداخلات
  • انحراف قيم المعايرة زيادة أو نقصانا
  • قيمة التجارب الغفل

  • الخطأ الفادح : هو الخطأ الذى ينشأ بصورة عامة من عدم اليقظة لمن جمع العينة أو قام بالتحليل أو أعد التقرير , ويعزى ذلك غالبا الى :
  • اخطاء عند ترقيم العينات
  • تحليل العينة الخاطئة
  • استخدام طريقة غير مناسبة
  • القراءة الخاطئة لمقياس أو أرقام الاجهزة
  • استخدام وحدات للتعبير عن التركيز خاطئة
  • النقل الخاطئ للنتائج من كراسة النتائج الاصلية
  • نقل أرقام من مواقعها
  • اجراء الحسابات بطريقة خاطئة

 

  • خطأ التقريب : عند تقريب قراءات أو أرقام فى المراحل الاولية للحسابات تنشأ اخطاء حيث أنه فى بعض الأحوال تضرب القيم فى معاملات قد تزيد أو تقل كثيرا عن القيمة اذا بقيت دون تقريب .

لذا وجب عدم تقريب الارقام حتى المرحلة الاخيرة من الحسابات.

ويجب مراعاة ما يلى :

  • أن زيادة الخطأ العشوائى يؤدى الى انخفاض دقة التكرارية (Precision)
  • أن زيادة الخطأ المنتظم يؤدى الى انخفاض الحقيقة Trueness
  • أن انخفاض الخطأ العشوائى يؤى الى ارتفاع دقة التكرارية
  • أن انخفاض الخطأ المنتظم يؤدى الى ارتفاع الحقيقة

وينشأ عن ذلك الحالات الاتية :

الحالة

خطأ عشوائى

خطأ منتظم

التكرارية منخفضة والحقيقة منخفضة

كبير كبير

التكرارية مرتفعة والحقيقة منخفضة

صغير كبير
التكرارية منخفضة والحقيقة عالية

كبير

صغير

التكرارية مرتفعة والحقيقة مرتفعة صغير

صغير

وبذلك فإن أفضل الحالات هى التى يكون فيها كل من التكرارية والحقيقة عاليتان وهذان ينشأن من انخفاض الخطأ العشوائى والخطأ المنتظم.

 

 

3.مصادر الخطأ العملية فى معامل التحاليل

إنه يمكن اجمالا تقسيم مصادر الخطأ العملية فى معامل التحاليل الى الأخطاء الاتية :

  • (1) أخطاء تعزى للعينة
  • (2) اخطاء تعزى للكواشف المستخدمة
  • (3) أخطاء تعزى للمواد المرجعية
  • (4) أخطاء تعزى للطرق المستخدمة
  • (5) أخطاء تعزى للمعايره
  • (6) أخطاء تعزى للاجهزة المستخدمة
  • (7) أخطاء تعزى لتسجيل النتائج
  • (8) أخطاء تعزى للحسابات
  • (9) أخطاء تعزى للنقل
  • (10) أخطاء تعزى لإعداد التقارير

 

أحمد أحمد السروي

إستشاري جودة المختبرات والدراسات البيئية

المراجع العلمية

  • احمد السروي, اساسيات الجودة في المختبرات البيئية, دار الكتب العلمية , 2014.
  • Saad Hassan , Quality Control/Quality Assurance Manual for Water Sampling and Analysis, Water and Wastewater Management Programme GTZ Project No. 06.2006.3 ,July 2008.

الأجهزة الرئيسية المستخدمة في قياسات ملوثات مياه الشرب

1.مقدمة

تستخدم الطرق التقليدية فى التحاليل الكيميائية لمياه الشرب مثل المعايرة الحجمية والطرق الوزنية فى تقدير تركيزات كبيرة نسبيا فالمعايرة الحجمية تستخدم فى تعيين عسر الماء والكلوريد مثلا والطرق الوزنية تستخدم فى تقدير المواد الصلبة الذائبة والعالقة. وهذه الطرق صالحة لقياس أوزان على مستوى الميللجرام وأجزاء منه. وعندما تكون المواد المراد قياسها على مستوى الميكروجرام وأجزاء منه لا تصلح الطرق التقليدية لهذا الغرض ويلزم استخدام طرق بديلة تتميز بالحساسية العالية والدقة المرتفعة وهذه الطرق تستلزم استخدام الأجهزة. وتعرف بالتحليل الآلى أو التحليل باستخدام الأجهزة.

وتنقسم أجهزة التحاليل إلى أنواع متعددة تعتمد على الأساس النظرى والعملى للقياس مثل:

١. أجهزة القياس الطيفى.

٢. أجهزة القياس الكهربى.

٣. أجهزة الفصل الكروماتوجرافى.

٤. أجهزة القياس الإشعاعى.

وتستخدم هذه الأجهزة فى قياس الملوثات من عناصر فلزية أو كاتيونية أو أنيونات أو مركبات عضوية.

 

الأجهزة المستخدمة فى قياسات العناصر الفلزية

– جهاز الاسبكتروفوتوميتر Spectrophotometer

– جهاز فوتومتر اللهب Flame Photometer

– جهاز قياس طيف الامتصاص الذري للعناصر Atomic Absorption Spectrometer

– جهاز الحث البلازمي المزدوج  I.C.P –Inductively Coupled Plasma

–  جهاز الكروماتوجرافيا الأيونى Ion Chromatograph

 

الأجهزة المستخدمة فى قياسات المركبات العضوية

–  أجهزة التحليل الكروماتواجرافي الغازي Gas Liquid Chromatograph

–  أجهزة التحليل الكروماتواجرافي السائل تحت ضغط مرتفع. High Pressure Liquid Chromatograph

–  أجهزة قياس الكتلة Mass Spectrometer

–    أجهزة القياس بالأشعة تحت الحمراء Infrared Spectrometer

 

امثلة لبعض الاجهزة المعملية

أ-جهاز قياس طيف الامتصاص المرئي وفوق البنفسجى  )سبكتروفوتومتر(  UV-Vis – Spectrophotometers       

تستخدم هذه الأجهزة فى تقدير العديد من المواد (المؤشرات ) مثل النترات والأمونيا والفوسفات وبعض العناصر المعدنية وذلك بإدخال هذه المواد فى تفاعلات تنتج عنها الوان ذات اطوال موجات محددة يمكن قياسها.

 

 

ب- جهاز قياس طيف اللهب

يستخدم هذا الجهاز لقياس تركيز عناصر الإقلاء (مثل الصوديوم والبوتاسيوم) والاقلاء الأرضية (مثل الكالسيوم والباريوم) لأن أطيافها تقع فى المدى المرئى ولذلك فإنه من الممكن قياس طيف نبعاثها شكل رقم (2) ، فى هذه الطريقة يتم دفع محلول العينة إلى لهب يعمل بالبوتاجاز والهواء

فتثار ذرات العنصر وعند عودة الإليكترونات إلى الحالة المستقرة ينبعث طيف يلون اللهب بلون يعتمد على نوع العنصر يمكن قياس كثافته وتقدير هذا العنصر وعن طريق استخدام منحنى معايرة (إجراء التجارب مع محاليل معروفة التركيز) يمكن معرفة تركيز العينة المجهولة.

 

ج-جهاز قياس العكارة Turbidimeter and Nephelometer

يعتمد الجهاز على تشتت الضوء بواسطة على تشتت الضوء بواسطة Dispersed Particles وبالتالى فإن شدة الشعاع الساقط على العينة تنخفض نتيجة التشتت، إذا تم قياس التشتت عمودى على الشعاع الساقط فهذا هو ما يعرف ب .(Nephelometry)

 

د-جهاز قياس الرقم الأيدروجينى pH-meters

فى هذه الطريقة يتم معرفة الرقم الأيدروجينى عن طريق قياس فرق الجهد الناشئ بين قطبين أحدهما يستجيب لأيون الأيدروجين (Glass electrode والآخر قطب مرجعى Reference electrode وهو عادة ما يكون قطب  كالوميل (Calomel electrode أو قطب كلوريد فضة Ag/AgCl electrode

وذلك عن طريق غمر القطبين فى محلول العينة المراد قياس رقمها الأيدروجينى. ويوضح الشكل رقم  ٤  أقطاب قياس الأس الأيدروجينى، كما يوضح الشكل رقم 5 جهاز قياس الأس  الأيدروجينى, ومن المستحسن أن يتم قياس الرقم الأيدروجينى فى موقع أخذ العينة وإن تعذرة ذلك تجرى عملية القياس فى أسرع وقت ممكن من وقت أخذ العينة.

ر- جهاز قياس التوصيلية الكهربية

التوصيل الكهربى للماء (قياس قابلية الماء للتوصيل الكهربى) يتناسب مع القوة الايونية للماء ويعتمد على طبيعة المواد الايونية الذائبة فى الماء وتركيزها ودرجة حرارة القياس. والوحدة القياسية للتوصيل الكهربى تعطى بوحدة سيمنز / متر.

ولقياس التوصيل الكهربى يجب معرفة ثابت الخلية والذى يقاس بمعرفة محلول قياسى وكذلك يجب معرفة درجة الحرارة واخذها فى الاعتبار عند قياس التوصيل الكهربى.

ويجب ان تترك الخلية دائما فى الماء عند عدم الاستعمال كما يجب ان تجرى القياسات فى     موقع اخذ العينة وان تعذر ذلك تجرى عملية القياس فى اسرع وقت ممكن من وقت أخذ العينة.

 

ل- جهاز قياس الكربون العضوي الكلي Total Organic Carbon  (TOC):

فى هذه الطريقة فان كمية الكربون التى على صورة مركبات عضوية او غير عضوية يتم تحويلها الى صورة واحدة بسيطة وهى ثانى اكسيد الكربون (CO2)   والتى يمكن تقديرها كميا بواسطة محلل بالاشعة تحت الحمراء.

يتم حقن العينة فى غرفة ساخنة وفى وجود محفز فيتبخر الماء وتتحول المركبات العضوية الى ثانى اكسيد الكربون والماء. يتم تعيين كمية ثانى اكسيد الكربون المتكونة من المركبات العضوية وغير العضوية. كمية الكربون غير العضوى يتم تعيينها عن طريق حقن العينة فى غرفة تحتوى على حمض الفوسفوريك حيث يتحول كل الكربون غير العضوى الى ثانى اكسيد الكربون مع عدم اكسدة الكربون غير العضوى. اما كمية الكربون العضوى فيتم حسابها بمعرفة كلا من كمية الكربون الكلى والكربون غير العضوى.

من الممكن تعيين تركيز حتى 1 جزء فى المليون (1 مج / لتر) من الكربون مع الاخذ فى الاعتبار عدم التعرض او استخدام مواد عضوية مثل الانابيب المطاطية والاوانى البلاستيكية حيث انها تتداخل مع العينة.

 

ويبين الجدول التالي الكيماويات واجهزة القياس المستخدمة فى بعض اختبارات فحص المياه .

 

أحــمــد السـروي

إستشاري معالجة المياه وجودة المختبرات والبيئة

 

المراجع العلمية

  • احمد السروي ,العمليات الاساسية لتنقية مياه الشرب , دار الكتب العلمية , 2012.
  • البرنامج التدريبي لمشغلي محطات تنقية مياه الشرب المستوى (ج) دليل المتدرب ,الجزء الثاني الاختبارات المعملية , مشروع دعم قطاع مياه الشرب والصرف الصحي , الوآالة الأمريكية للتنمية الدولية , 2012.
  • البرنامج التدريبي لمحللي معامل تحاليل مياه الشرب المستوى (ج) دليل المتدرب ,الجزء الثاني الاختبارات المعملية , مشروع دعم قطاع مياه الشرب والصرف الصحي , الوآالة الأمريكية للتنمية الدولية , 2013.

 

Quality Control Measures & Routine Quality Assurance in Water Laboratories

  1. Introduction

Quality Control and Quality Assurance (QC/QA) are two important, if not critical, parts of meeting Data Quality Standards (DQS).

The term quality assurance describes the system of activities intended to provide evidence to the producer or user of a product or service that it meets predefined standards of quality with a stated level of confidence. It consists of related but independent activities: quality control and quality assessment. Quality control describes those activities and procedures used internally (within a lab or in the field) to produce consistent and reliable data. Quality assessment deals with activities to independently evaluate data quality, after a value is produced by the analysis method used [1].

2. Quality Control Measures in Water Laboratories [2].

Quality Control is the daily functions carried out during the collection and analysis of samples to help produce accurate and precise results; Examples:  Proper cleaning of sampling equipment and bottles, calibration of testing instruments, analyzing blanks, replicates, and spikes.

Quality Control Measures is practices that done in laboratory to control all aspects of quality in laboratory for detection and prevention of errors.the most important measures are:

  • Laboratory Cleanliness
  • Personnel Training
  • Equipment Maintenance
  • Analytical Reagents
  • Reagent Water Quality
  • Labware Cleaning

Laboratory Cleanliness

     The laboratory is to be kept clean and organized at all times.  The room temperature should be kept as constant as possible.  Appropriate actions are taken to maintain air quality.

Personnel Training

     Training for all personnel involved with laboratory analysis must be documented showing that they are capable of meeting the Data Quality Objectives (DQOs).  Initial performance can be demonstrated through the use of Quality Control Standards and internal or external split samples.  Continuing training on a regular basis should be provided to help maintain competence of analytical skills.

Equipment Maintenance

    Files are maintained for each piece of laboratory equipment.  These files contain the operating manual, a preventative maintenance schedule, and a record of any maintenance and repairs performed.  The maintenance and repair record is to contain the following information: nature of problem, date of repair, maintenance/repair performed, person performing maintenance/repair, and cost, if any.  These records will help the laboratory personnel determine if results were affected by an instrument malfunction.  As part of the routine equipment maintenance, analytical balances are serviced annually and dissolved oxygen and ammonia probe membranes may need to be replaced every two to four weeks unless readings become unstable, then these membranes are replaced immediately.

Analytical Reagents

                      All chemicals and reagents used in the laboratory are analytical grade or better (such as ACS).  Upon receipt in the laboratory, each chemical is marked in permanent ink with date received on the label and when opened for the first time.  Any reagents or solutions prepared in the laboratory must have a label with the date prepared and by whom.  Because labels are replaced, this information is also recorded in a permanent record as part of the three-year record keeping requirement.  Chemicals and reagents are stored away from direct sunlight and, if necessary, refrigerated to prevent deterioration.  If refridgerated, chemicals should be brought to room temperature before aliquots are measured.  Stock chemicals and reagents are transferred to a clean container prior to weighing, pipetting, etc., to prevent contamination.  All solutions or reagents are discarded and ordered or prepared fresh after being opened one year unless the analytical method specifies a shorter time period for replacement.  All chemicals are stored in a safe manner and segregated by hazard type.  Those hazard types commonly found in a wastewater laboratory are:

                                Health – identified with Blue on the label

                                Reactive – identified with Yellow on the label

                                Corrosive – identified with White on the label

                                Flammable – identified with Red on the label

                                General – identified with Green or Orange on the label.

       All flammable chemicals are to be stored in fireproof cabinet and strong acids and bases are to be stored separately from each other.  In the event, a chemical has stripe marks on the colored hazard code label; this is a warning not to store it with chemicals of the same colored hazard code.  An example being a chemical with a striped yellow hazard code label is to be stored separately from chemicals with a yellow hazard code.

A Material Safety Data Sheet (MSDS) is to be on file and accessible for all purchased chemicals and reagents used by the laboratory personnel.

Reagent Water Quality

       Reagent grade water used for chemical analysis is produced in the laboratory using distillation, reverse osmosis or ion exchange and meets the following specifications:

                                Resistivity, megohm-cm at 25 degrees C = >1

                                Conductivity, mho/cm at 25 degrees C  = <1

                                SiO2, mg/L                                                = < 0.1

       In addition, if the reagent grade water is used for bacteriological analysis, it must meet the following additional specifications:

                                   pH                                                                         = 5.5 – 7.5 S.U.

                                Total organic carbon                                              = < 1.0 mg/L

                                Heavy metals, single (Cd, Cr, Cu, Ni, Pb, and Zn) = < 0.05 mg/L

                                Heavy metals, total                                                = < 0.10 mg

                                Ammonia/organic nitrogen                                      = < 0.10 mg/L

                                Total chlorine residual                                             = < 0.01 mg/L

 

                   Only freshly prepared reagent water is used for ammonia analysis to prevent contamination from ammonia in the air.  Dilution water for BOD5 analysis is stored in light shielded containers, sealed in such a manner to allow a free exchange of air without contamination.  (Examples:  cotton plugs, loose fitting container lids)  Reagent water for other laboratory tests is stored in tightly stoppered glass containers or withdrawn fresh from the water purification unit.

           

Labware Cleaning

                    After each use, glassware and plastic ware is washed with detergent, rinsed with tap water followed by a thorough rinse with reagent water.  After drying, it is stored in a cabinet.  There are appropriate glassware cleaning procedures for specific tests, for example, glassware used for total phosphorus analysis is washed in non-phosphate detergent, acid-washed after each use and kept separate from other laboratory glassware.  (The best choice would be using a detergent that is both ammonia- and phosphate-free, thus eliminating having different detergents for different procedures.)  Care must be taken to store BOD5 bottles dry to prevent the growth of bacteria or algae in the bottle.  The BOD5 siphon tubing should be cleaned monthly with dilute bleach solution (25 mL bleach / Liter of reagent water) inspected daily for growth and replaced or cleaned more often if any growth is observed.  All containers used to store reagent water are inspected for growth or other signs of contamination prior to withdrawing water from them.  If growth or signs of contamination are observed, the reagent water is discarded and the container cleaned with dilute hydrochloric acid followed by rinsing with tap water and a thorough rinsing with reagent water.

Instrument Calibration

The pH meter, dissolved oxygen meter, and ammonia ion selective electrode are calibrated each day they are used.  If they are used throughout the day, a calibration check is repeated if more than two hours has passed following the initial calibration.  Temperature of incubators and refrigerators are measured on thermometers with their bulbs immersed in liquid, see note below.  Each day the temperature of the incubators and refrigerators are recorded on a log sheet taped to the equipment or in a logbook.  The temperatures of the drying oven(s), muffle furnace and bacteria incubation baths are recorded on the bench sheet or in a logbook when these pieces of laboratory equipment are used for analysis.  The temperature of the autoclave is read using a maximum reading thermometer and this reading recorded on the bench sheet or in a logbook.  When equipment temperatures read outside the required range, the equipment thermostats are adjusted and this adjustment is recorded on the log sheets, bench sheets, or in the logbook.

Thermometers used in the laboratory are calibrated annually against a thermometer traceable to an NIST (National Institute of Standards and Technology) certified thermometer.  The NIST thermometer must have been certified within the past five years.  Any correction factors associated with the NIST certified thermometer are recorded on the thermometer calibration log sheet and any correction factors associated with the laboratory thermometer(s) are noted on a tag attached to the thermometer.  If the liquid column in the thermometer becomes separated, the thermometer in no longer accurate and must be replaced.  An alternative to calibrating laboratory thermometers is to purchase factory certified thermometers traceable to NIST thermometers.  These thermometers are sealed in a clear container with the bulb in a medium appropriate to the equipment temperature being measured.  Each thermometer comes with a unique serial number, a certificate of NIST traceability, and the required re-certification and/or expiration date.

Note:  Thermometers are calibrated for total immersion or partial immersion.  Those calibrated for partial immersion must be immersed only to the depth of the etched circle around the stem of the thermometer just below the thermometer scale readings.  Those calibrated for total immersion must be completely immersed in the matrix being measured.

Analytical balances are zeroed daily and the calibration checked at least monthly.  One of these weights is in the milligram and one in the gram range.  Documentation of the daily zeroing and monthly weight checks are recorded in a logbook.  If the balance readings are not within 0.5 mg of the certified weight, a certified technician must service the balance.

All records relating to instrument calibrations, thermometer calibrations, and temperature logs must be retained a minimum of three years.

Routine Quality Assurance in Water Laboratories

Quality assurance in routine analysis includes both internal laboratory quality control and all internal or external measures that are taken preventatively or as a result of alarming results. Routine refers here not only to the analyses, the quality of which should continue to be guaranteed, but also to the quality assurance measures that become a natural and routine part of the analysis.

Quality Assurance System [3]

Following the ISO standards, the quality assurance system of an analytical laboratory should consist of:

_ The responsibility and accountability of the management,

_ The principles of the quality system, including:

  • the structure and responsibility of laboratory management,
  • an internal quality auditing system,
  • quality-related cost considerations,
  • quality in procurement, purchasing,
  • quality of contracts with clients and subcontractors,
  • task management, scheduling and tracing of tasks and contracts,

_ Quality of the analytical process, including:

  • quality of the laboratory, installations, and equipment,
  • material control and traceability,
  • validation of analytical methods,
  • quality control of the analytical process,
  • quality control of the analytical results,
  • quality and quality control of reporting and archiving results,

_ control of measuring and test equipment, inspections, and calibration of instruments,

_ maintenance,

_ handling and disposal of wastes; environmental protection,

_ handling of internal analytical quality problems,

_ handling of externally indicated analytical quality problems,

_ handling of customer complaints,

_ corrective actions,

_ quality records and documentation,

_ personnel qualification and training,

_ confidentiality and security (professional secrecy),

_ use of statistical methods.

All topics mentioned above must be elaborated in a structured quality manual of the laboratory [4]. All related actions and procedures have to be described as a so-called standard operating procedure (SOP). When a given acknowledged standard is followed exactly, the description may be reduced to the citation of this standard.

In all other cases, the operating procedures must be described in detail. The quality manual should be maintained and up-to-date.

Quality assurance in analysis phase

Quality assurance in analysis Phase includes all the components of analysis:

_ the laboratory from the perspective of planning and equipping,

_ the equipment,

_ the personnel,

_ the analytical process:

– spectrum of the process,

– requirements (including quality assurance requirements),

_ the samples,

_ the reagents,

_ the “outcome”, quality control and documentation,

_ the inclusion in an external quality assurance system.

By

Ahmed Ahmed Elserwy

Water & Environmental Consultant

Ain Shames University, Faculty of Science

 

 

References

[1] Saad Hassan , Quality Control/Quality Assurance Manual for Water Sampling and Analysis, Water and Wastewater Management Programme GTZ Project No. 06.2006.3 ,July 2008.

[2].Quality assurance manual, Indiana water laboratories, July 2006.

[3] W. Funk, V. Dammann, G. Donnevert ,Quality Assurance in Analytical Chemistry, WILEY-VCH Verlag GmbH & Co. KGaA,Weinheim, Germany,2007.

[4] ISO Guide 49: Guidelines for the Development of a Quality Manual for Testing Laboratories.